亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为 -5.5℃,易水解。已知:AgNO2 微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2,某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,相关实验装置如图所示。
(1)制备 Cl2 的发生装置可以选用 _________ (填字母代号)装置,发生反应的离子方程式为________________________________________ 。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其连接顺序为 a→_______→______→ _____→________→_______→______→______→______。(按气流方向,用小写字母表示,根据需要填,可以不填满,也可补充)。
(3)实验室可用下图示装置制备亚硝酰氯。其反应原理为:Cl2+2NO=2ClNO
①实验室也可用 B 装置制备 NO , X 装置的优点为___________________ 。
②检验装置气密性并装入药品,打开 K2,然后再打开 K3,通入一段时间气体,其目的是 ___________________,然后进行其他操作,当 Z 中有一定量液体生成时,停止实验。
(4)已知:ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。
①设计实验证明 HNO2 是弱酸:_________________________________________。(仅提供的试剂:1 mol•L-1 盐酸、 1 mol•L-1HNO2 溶液、 NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体m g 溶于水,配制成 250 mL 溶液;取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中,以 K2CrO4 溶液为指示剂,用 c mol•L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是_____亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 _________。(已知: Ag2CrO4 为砖红色固体;Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)
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硫代硫酸钠()是一种解毒药,用于氰化物、砷、汞、铅、铋、碘等中毒,临床常用于治疗荨麻疹,皮肤瘙痒等病症。硫代硫酸钠在中性或碱性环境中稳定,在酸性溶液中分解产生和。
实验Ⅰ.的制备。工业上可用反应:制得,实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
(1)仪器a的名称是__________,仪器b的名称是_____________。b中利用质量分数为70%~80%的溶液与固体反应制备反应的化学方程式为_______________________。c中试剂为________。
(2)实验中要控制的生成速率,可以采取的措施有_________________________(写出一条)。
(3)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的不能过量,原因是_________________________。
实验Ⅱ.探究与金属阳离子的氧化还原反应。
资料:(紫黑色)
装置 | 试剂X | 实验现象 |
溶液 | 混合后溶液先变成紫黑色,30s后溶液几乎变为无色 |
(4)根据上述实验现象,初步判断最终被还原为,通过________________________(填操作、试剂和现象),进一步证实生成了。
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Co3O4(Co为+2和+3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下:
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X,缓慢滴加(NH4)2CO3溶液,30 ℃水浴一段时间;
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃,得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液;
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体;
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知:碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇,可溶于温水,常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定,下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前,锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前,需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时,眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示,温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中,在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外,还需要的硅酸盐质仪器有____________,煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中,设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案:________________________。(实验须使用的试剂:蒸馏水、乙醇)
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正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂 ,常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取,实验装置如右图,加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据:
反应原理: 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O
副反应:C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O
物质 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | ||
水 | 50%硫酸 | 其它 | ||||
正丁醇 | 74 | -89.8 | 117.7 | 微溶 | 易溶 | 二者互溶 |
正丁醚 | 130 | -98 | 142.4 | 不溶 | 微溶 |
实验步骤如下:
①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石,摇匀。
②加热搅拌,温度上升至100~ll0℃开始反应。随着反应的进行,反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层,上层有机物至水分离器支管时,即可返回烧瓶。加热至反应完成。
③将反应液冷却,依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤,再用无水氯化钙干燥,过滤,蒸馏,得正丁醚的质量为Wg。
请回答:
(1)制备正丁醚的反应类型是____________,仪器a的名称是_________。
(2)步骤①中药品的添加顺序是,先加______(填“正丁醇”或“浓H2SO4”),沸石的作用是___________________。
(3)步骤②中为减少副反应,加热温度应不超过_________℃为宜。使用水分离器不断分离出水的目的是________。如何判断反应已经完成?当_____时,表明反应完成,即可停止实验。
(4)步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去______________。本实验中,正丁醚的产率为_____(列出含W的表达式即可)。
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根据环保要求,在处理有氰电镀废水时,剧毒的CN-离子在催化剂TiO2颗粒作用下,先用NaClO将CN-离子氧化成CNO-(CN-和CNO-中N元素均为-3价),再在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2。环保工作人员在密闭系统中用如图装置进行实验,测定CN-被处理的百分率。
现将浓缩后含CN-离子的污水与过量NaClO溶液的混合液倒入甲中,塞上橡皮塞,一段时间后,打开橡皮塞和活塞,使溶液全部放入乙中,关闭活塞。回答下列问题:
(1)根据题意,写出相关主要反应的离子方程式:甲中的反应_________________,乙中的反应:_____________________。
(2)上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN-的处理效果。丙装置中的试剂是______________,丁装置的目的是________________________;干燥管Ⅱ的作用是______________________。
(3)假定上述每一个装置都充分吸收,则利用该装置测得的CN-被处理的百分率与实际值相比_____(填“偏高”或“偏低”),简述可能的原因:______________________。
(4)含氰废水也可采用电化学方法进行处理。在碱性条件下,使用惰性电极电解含氰废水,氰离子被氧化为无毒的物质,其中阳极电极反应式是___________________。
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已知F是一种药物中间体,常用作香料配制,其合成路线如下(其中A、B、C的分子式已给出):
请回答下列问题:
(1)A是一种能与溴水反应使其褪色的芳香烃,其结构简式为_______________。
(2)在上述合成路线发生的反应中属于取代反应的是______________(填反应编号)。
(3)反应①发生时若不加入H2O2,会生成较多的一种副产物。写出这种副产物的结构简式__________。
(4)写出由C→D 、 E→F转化的化学反应方程式____________、___________。
(5)在化合物E多种同分异构体中,只含有一种含氧官能团,且能与FeCl3溶液发生显色反应的同分异构体有___________种(不考虑羟基与碳碳双键直接连在一起的同分异构体),任写一种满足上述条件且核磁共振氢谱中有5个峰信号的同分异构体的结构简式__________。
(6)按上述合成路线的表达形式,写出由制备的合成路线_______。
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黄铜矿是一种铜铁硫化物,化学式为CuFeS2,它是工业上炼铜的主要原料。某化学小组对其中的硫、铁、铜的含量进行测定。
Ⅰ.硫的含量测定。
(1)采用装置A,在高温下将10.0g矿样中的硫转化为SO2。
若在装置A反应中,氧化剂与还原剂的物质的量之比为19:6,灼烧后A中留下黑色固体,则反应的化学方程式为__________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图),然后采用沉淀法测定硫的含量。
①KMnO4溶液氧化SO2的离子方程式为________________。
②向反应后的溶液中加入过量的BaCl2溶液,过滤,洗涤沉淀并干燥,称重为23.3g,则该矿样中硫的质量分数为__________。
Ⅱ.铁、铜的含量测定。
向A中灼烧后的固体中加入稀硫酸,加热溶解,过滤,将滤液分为两等份。
(3)取其中一份加入过量的氨水生成沉淀{已知Cu(OH)2能溶于氨水生成[Cu(NH3)4]2+},过滤、洗涤、灼烧、称重为1.5 g。实验过程中,加入过量的氨水得到的沉淀是___________(填化学式);灼烧时除用到三脚架、酒精灯和玻璃棒外,还要用到________________。
(4)①将另一份溶液调至弱酸性,先加入NH4F,使Fe3+生成稳定的,其目的是_____
②加入过量KI溶液,使Cu2+生成CuI沉淀,同时析出定量的I2。
③再用1.00 mol•L-1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,以___________作指示剂。若消耗的Na2S2O3标准溶液为25.00 mL,则矿样中铜的质量分数是_________(已知I2 +2 Na2S2O3= Na2S4O6+2NaI)。
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(1)家用炒莱铁锅用水清洗放置后会出现红棕色的锈斑,某同学欲对其原理及条件进行分析。该同学准备了下列实验用品:20%的NaCl溶液、蒸馏水、酚酞试液、KSCN溶液、新制氯水、纯铁丝碳棒、U形管、导线等;请设计一个实验方案验证铁被腐蚀的电极产物,简述操作过程并写出溶液中有关反应的离子方程式:__。
(2)将一铜棒和碳棒用导线连接后,插入盛有20%NaCl溶液的U形管中。
①若该装置不是原电池请说明原因:__________(如果回答此题,则下面的②不用回答)。
②若该装置是原电池,请采取适当的措施(电极材料、溶液浓度均不变)来提高电池的放电效率:__________。
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用SiHCl3在加热条件下与过量H2反应制备纯硅的装置如图(热源及夹持装置略去):
已知:SiHCl3沸点为33℃,能与和H2O强烈反应,在空气中易自燃;
请问答:
(1)依次连接的合理顺序为__。
(2)操作时应先打开装置__(选填“C”或“D”)中分液漏斗的旋塞,理由是__。
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硼酸三丁酯的结构简式为B(OCH2CH2CH2CH3)3,常温常压下为略带香味的油状液体,是一种重要的含硼有机物,主要用作有机溶剂、脱水剂和催化剂,其一种实验室制备的原理为H3BO3+3CH3CH2CH2CH2OHB(OCH2CH2CH2CH3)+3H2O,装置如图所示(夹持装置及微波加热装置已略去):
实验步骤如下:
Ⅰ.向微波专用圆底烧瓶中加入磁力搅拌子,并加入6.2 g硼酸(H3BO3)和47.4 mL正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)以及1.0 g NaHSO4∙H2O;
Ⅱ.微波加热:60℃下2 min,80℃下2 min,90℃下5 min,100℃下2 min,118℃下2 min;回流分水;
Ⅲ.待反应结束后,蒸馏得产品20.2 g。
已知:正丁醇的密度为0.81 g.cm-3。
请回答下列问题:
(1)分水器使用前需检查 ___,分水器的作用是 ___(任写一条)。
(2)图中仪器X的名称为 ___,其进水口应为____(填“a”或“b”)口。
(3)为了提高转化率,常用带水剂把生成的水从反应体系中分离出。分别以下列四种物质作为制备硼酸三丁酯的带水剂,结果如表所示,该实验选择正丁醇作带水剂,优点是____。
带水剂种类 | 甲苯 | 苯 | 环己烷 | 正丁醇 |
产率/% | 78.2 | 83.4 | 80.4 | 80.5 |
(4)步骤II中需要在不同温度下进行加热,并控制好时间,加热方式采用微波加热的优点是 ___;实验过程中发现,随着微波加热时间延长,硼酸三丁酯的产率增加,但当加热时间超过13 min后,产率增加幅度明显减小,造成此现象可能的原因是___。
(5)蒸馏装置中仪器的选择和安装均正确的是____(填选项字母)。
A. B. C. D.
(6)本实验中硼酸三丁酯的产率为____(保留三位有效数字)。
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