辛烯醛是重要化工原料,某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究其结构。
[制备实验]
已知:①正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃,密度为0.848 g·cm-3,不溶于水。
②CH3CH2CH2CHO
(1)在如图1三颈瓶中加入12.6 mL 2% NaOH溶液,在充分搅拌下,从恒压滴液漏斗慢慢滴入10 mL正丁醛。最适宜的加热方式是___________;使用冷凝管的目的是____________。
(2)操作1中使用的主要仪器名称是___________,有机相从___________(填“上”或“下”)口取出。
(3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法:___________。
(4)操作2的名称是_____________;固体A的摩尔质量为322 g·mol-1,固体A的化学式为___________。
(5)利用图2装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是___________。(填选项)
A 温度计示数为177℃,指示馏分温度
B 随着温度计液泡高度的提升,所得液体的沸点升高
C 毛细管的作用和沸石相似,防止液体暴沸
D 实验结束后,应先关闭冷凝水,再关闭真空泵
[性质实验]
资料显示:醛类(RCHO)在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应;在加热条件下能与银氨溶液、新制氢氧化铜浊液反应。
(6)为了证明辛烯醛含有碳碳双键,设计如下方案,能达到实验目的的是________。(填选项)
a 取少量溴水,滴加辛烯醛,振荡,溶液褪色
b 取少量酸性高锰酸钾溶液,滴加辛烯醛,振荡,溶液褪色
c 取少量辛烯醛,加入足量的银氨溶液,水浴加热充分反应后,冷却,在上层清液中先滴加稀盐酸酸化,再滴加溴水,振荡
d 取少量辛烯醛,加入足量的新制Cu(OH)2浊液,加热充分反应后,冷却,在上层清液中先滴加稀盐酸酸化,再滴加溴水,振荡
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过氧乙酸(CH3COOOH)不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用,也应用于环境工程、精细化工等领域。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热, 在固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH),其装置如下图所示。请回答下列问题:
实验步骤:
I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂,开通仪器1和8,温度维持为55℃;
II.待真空度达到反应要求时,打开仪器3的活塞,逐滴滴入浓度为35%的双氧水,再通入冷却水;
Ⅲ.从仪器 5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反应结束后分离反应器2中的混合物,得到粗产品。
(1)仪器 6的名称是______,反应器 2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为_____。
(2)反应中维持冰醋酸过量,目的是提高_____;分离反应器 2中的混合物得到粗产品,分离的方法是_________。
(3)实验中加入乙酸丁酯的主要作用是_________(选填字母序号)。
A 作为反应溶剂,提高反应速率
B 与固体酸一同作为催化剂使用,提高反应速率
C 与水形成沸点更低的混合物,利于水的蒸发,提高产率
D 增大油水分离器 5的液体量,便于实验观察
(4)从仪器 5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待观察到___________(填现象)时,反应结束。
(5)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定:取一定体积的样品 VmL,分成 6等份,用过量 KI溶液与过氧化物作用,以 0.1mol• L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-);重复 3次,平均消耗量为 V1mL。再以 0.02mol• L-1的酸 性高锰酸钾溶液滴定样品,重复 3次,平均消耗量为 V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 ______mol• L-1。
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叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚,常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下:
①关闭止水夹K2,打开止水夹K1,开始制取氨气。
②加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,停止通入氨气并关闭止水夹K1。
③向装置A中的b容器内充入加热介质,并加热到210~220℃,然后打开止水夹K2,制取并通入N2O。
请回答下列问题:
(1)制取氨气可选择的装置是__(填序号,下同),N2O可由NH4NO3在240~245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃),则可选择的气体发生装置是__。
(2)步骤①中先通氨气的目的是__,步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__,步骤③中最适宜的加热方式为___。
(3)生成NaN3的化学方程式为___。
(4)反应完全结束后,进行以下操作,得到NaN3固体:
a中混合物NaN3固体
已知NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气。操作Ⅱ的目的是___,操作Ⅳ最好选用的试剂是___。
(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中,加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示剂,用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为:2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑、Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+,试样中NaN3的质量分数为___。
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Ⅰ.呋喃甲酸是一种抗生素,在食品工业中作防腐剂,也作涂料添加剂医药、香料等中间体,可用呋喃甲醛制备,其实验原理和制备步骤如下:
2+NaOH→+ ∆H<0
步骤③提纯过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(1)步骤①的关键是控制温度,其措施有:磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。
(2)步骤②中,加入无水的作用_______。
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。
Ⅱ.利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯,有关物质的相关数据及实验装置如图所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度() | 沸点(℃) | 溶解度(g/100g水) |
呋喃甲酸 | 112 | 1.322 | 230-232 | 4.33 |
正丁醇 | 74 | 0.81 | 117.3 | 9 |
呋喃甲酸正丁酯 | 168 | 1.053 | 136.1 | 0.7 |
分水器的操作方法:先将分水器装满水(水位与支管口相平),再打开活塞,准确放出一定体积的水。在制备过程中,随着加热回流,蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层,水并到下层(反应前加入的)水中;有机层从上面溢出,流回反应容器。当水层增至支管口时,停止反应。
呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为:
第一步:取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应,反应装置如图a所示(加热仪器已省略);
第二步:依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥;
第三步:用装置b蒸馏提纯。
回答有关问题:
(4)装置A的名称_________。
(5)实验中使用分水器的优点有________。
(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。
(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯,则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值,不可能原因是_______(填字母代号)。
A.分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯
B.该实验条件下发生副反应
C.产品精制时收集部分低沸点物质
D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失
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某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略):
已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:
回答下列问题:
(1)装置A中a的作用是______________;装置C中的试剂为________________;装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;在规格为50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O,采用KMnO4滴定法测定该样品的组成,实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法,正确的是__________(填标号)。
A.时,样品中一定不含杂质
B.越大,样品中含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高
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某化学研究性学习小组为了制取焦亚硫酸钠(),并对其性质进行研究。特进行如下实验:
实验一 制取焦亚硫酸钠。
研究小组采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取。装置Ⅱ中有晶体析出,发生的反应为:。
(1)装置Ⅰ中通常采用70%~80%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制取,而不用98%的浓硫酸或极稀的稀硫酸,原因是________________________。
(2)若要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,所采取的分离方法需用到的玻璃仪器有________。
(3)装置Ⅲ用于处理尾气,请画出用来处理尾气并防止发生倒吸的实验装置,注明相应的试剂。
____________________________________________________________
(4)已知溶于水后,立即生成,该反应的离子方程式为________________________。
(5)用试纸测得溶液呈酸性,其溶液呈酸性的原因是________________________。
(6)取少量焦亚硫酸钠晶体于试管中,其中滴加酸性溶液,剧烈反应,溶液紫红色很快褪去,经测定溶液中产生,该反应的离子方程式是________________________。
实验三 焦亚硫酸钠的含量测定。
测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。
已知:;。
①精确称取干燥的产品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中。
②向碘量瓶中准确移取,的标准碘溶液(过量),振荡,使其与产品中的焦亚硫酸钠充分反应。
③加入淀粉溶液,用标准溶液滴定至接近终点,重复操作3次,经计算得消耗标准液平均体积为。
(7)上述实验操作滴定终点的现象为________________________;根据上述实验,计算产品中焦亚硫酸钠的质量分数为________________________。
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工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题:
I.测定废水中苯酚的含量。
测定原理:+3Br2→↓+3HBr
测定步骤:
步骤1:准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2:将5.00mLamol/L浓溴水(过量)迅速加入到锥形瓶中,塞紧瓶塞,振荡。
步骤3:打开瓶塞,向锥形瓶中迅速加入bmL0.10mol/LKI溶液(过量),塞紧瓶塞,振荡。
步骤4:以淀粉作指示剂,用0.010mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液V1mL。(反应原理:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
把待测废水换为蒸馏水,重复上述各步骤(即进行空白实验),消耗Na2S2O3标准溶液V2mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
(1)步骤1中量取待测废水所用仪器是_________。
(2)步骤2中塞紧瓶塞的原因是_________。
(3)步骤4中滴定终点的现象为_________。
(4)该废水中苯酚的含量为_________mg/L(用含V1、V2的代数式表示)。
(5)如果“步骤4”滴定至终点时仰视读数,则测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积_____V1mL(填“偏大”、“偏小”或“无影响”,下同);如果空白实验中的“步骤2”忘记塞紧瓶塞,则测得的废水中苯酚的含量_________。
II.处理废水。
采用Ti基PbO2为阳极,不锈钢为阴极,含苯酚的废水为电解液,通过电解,阳极上产生羟基(•OH),阴极上产生H2O2。通过交替排列的阴阳两极的协同作用,在各自区域将苯酚深度氧化为CO2和H2O。
(6)写出阳极的电极反应式:_________。
(7)写出苯酚在阴极附近被H2O2深度氧化的化学方程式:_________。
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以SO2、软锰矿(主要成分为MnO2,少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等)、氨水及净化剂等为原料可制备MnSO4液和Mn3O4,主要实验步骤如下
步骤I、如图所示装置,将SO2通入B中的软锰矿浆液中(MnO2+SO2=MnSO4)。
步骤II、充分反应后,在不断搅拌下依次向仪器R中加入适量纯净的MnO2、MnCO3,最后加入适量Na2S沉铅,
步骤III、过滤得MnSO4溶液
(1)仪器R的名称是_______。
(2)装置A用于制取SO2,反应的化学方程式为_________。
(3)装置B中的反应应控制在90~100℃,适宜的加热方式是______________。
(4)装置C的作用是______________________。
(5)“步骤Ⅱ”中加入纯净MnO2的目的是_______________,用MnCO3调节溶液pH时,需调节溶液pH的范围为________(该实验条件下,部分金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如下表)
金属离子 | Fe2+ | Fe3+ | Al3+ | Mn2+ |
开始沉淀的pH | 7.04 | 1.87 | 3.32 | 7.56 |
沉淀完全的pH | 9.18 | 3.27 | 4.9 | 10.2 |
(6)已知①用空气氧化Mn(OH)2浊液可制备Mn3O4[6Mn(OH)2+O22Mn3O4+6H2O],主要副产物为MnOOH;反应温度和溶液pH对产品中Mn的质量分数的影响分别如图所示
②反应温度超过80℃时,Mn3O4的产率开始降低,Mn(OH)2是白色沉淀,Mn3O4呈黑色;Mn3O4、MnOOH中锰的质量分数理论值依次为72.05%、62.5%请补充完整由步骤III得到MnSO4溶液,并用氨水等制备较纯净的Mn3O4的实验方案:______________________,真空干燥6小时得产品Mn3O4。
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茶叶中的茶多酚是一种天然抗氧化剂(其抗氧化能力是VC的5~10倍),它易溶于水、乙醇、乙酸乙酯,难溶于氯仿。在酸性介质中,茶多酚能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与K3Fe(CN)6生成的深蓝色配位化合物KFe[Fe(CN)6]对特定波长光的吸收程度(用光密度值A表示)与茶多酚在一定浓度范围内成正比。A与茶多酚标准液浓度的关系如图所示:
某实验小组设计如下实验流程从茶叶中提取茶多酚:
请回答下列问题:
(1)操作①用水浸取茶多酚时,实验小组发现搅拌速度对茶多酚浸出量的影响如图1所示,原因是_____。若用乙醇浸取茶多酚操作如下:称取 10 g 茶叶末,用滤纸包好,装入________________中,圆底烧瓶内加___________和适量乙醇,如图2安装后, 通冷凝水,加热套加热,当乙醇被加热沸腾后,控制加热套温度在 90℃。为使恒压漏斗内液面高出茶叶包约 0.5 cm,并保持约 1 h,可行的操作方法是_________。
(2)减压蒸发相对于一般蒸发的优点是_____________;氯仿的作用是_________________。
(3)下列有关实验基本操作不正确的是____________。
A.图2中冷凝水流向为a进b出
B.分液漏斗使用前须检验是否漏水并洗净备用
C.操作①过滤时,可用玻璃棒适当搅拌以加快分离速度
D.萃取过程中,经振摇并放气后,将分液漏斗置于铁圈上立即分液
(4)称取 1.25 g 粗产品,用蒸馏水溶解并定容至 1000 mL,移取该溶液 1.00 mL,加过量 Fe3+和_______酸性溶液,用蒸馏水定容至 100 mL 后,测得溶液光密度值 A=0.800,则产品的纯度是______(以质量分数表示)。
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制糖工业中利用蔗糖和氯酸钠制备二氧化氯,用于蔗糖的杀菌消毒及蔗渣造纸的漂白,工艺流程如图:
己知:①ClO2易溶于水,稀溶液于冷暗处相对稳定,沸点为11℃,遇光、热易引走垦爆炸,常用空气、二氧化碳等气体稀释降低爆炸性。
②NaClO2易溶于水,难溶于乙醇,水溶液常温下稳定,酸性条件下易产生ClO2,高于60℃时易分解。
(1)“反应”阶段控制温度80~90℃,反应的化学方程式为___。该工艺流程中用蔗糖做还原剂可能的优点是___。
(2) “吸收”阶段用真空泵将气体引入蒸馏水中制得ClO2吸收液。实验室模拟该流程,需控制吸收液的温度以提高吸收率,控温最适宜的操作是___。为提高实验安全性,可用足量的NaOH和H2O2混合液吸收反应后的气体以获得更稳定的NaClO2,实验装置如图(部分装置已略去)。图中装置B的作用是___。混合液吸收ClO2的离子方程式为___。
(3)装置c中获得的NaClO2中混有少量Na2CO3等杂质,为获得较纯净的NaClO2,可用足量的Ba(OH)2和H2O2混合液吸收反应后的气体,再进一步除杂。NaClO2的溶解度如图所示,请补充完整由吸收液制备少量无水亚氯酸钠的实验方案:将反应产生的气体通入足量Ba(OH)2和H2O2混合液中充分吸收,过滤,向滤液中___。
(实验中须使用的试剂和仪器有:饱和Na2SO4溶液,乙醇,减压装置)
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