氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
I.制备氢化锂
选择图I中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用):
(1)装置的连接顺序(从左至右)为A→______________。
(2)检查好装置的气密性,点燃酒精灯前需进行的实验操作是_______________。
(3)写出制备氢化铝锂的化学方程式:__________________。
II. 制备氢化铝锂
1947年,Schlesinger,Bond和Finholt首次制得氢化铝锂,其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合,搅样,充分反应后,经一系列操作得到LiAlH4晶体。
(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式:____________________。
III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度
(5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量,为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸,蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂),启动反应的操作是________。读数之前上下移动量气管右侧的容器,使量气管左、右有两侧的液面在同一水平面上,其目的是_________。
(6)在标准状况下,反应前量气管读数为V1 mL,反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为_____________(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线,测得的结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
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亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:
为制备纯净干燥的气体,补充下表中缺少的药品。
装置Ⅰ | 装置Ⅱ | ||
烧瓶中 | 分液漏斗中 | ||
制备纯净的Cl2 | MnO2 | ①________ | ②________ |
制备纯净的NO | Cu | ③________ | ④________ |
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:
①装置连接顺序为a→________________(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是____________________。
③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为______________________。
(3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为_______________________________________。
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乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物 | 苯 | 溴乙烷 | 乙苯 |
沸点/℃ | 80 | 38.4 | 136.2 |
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I.制备氯化铝
甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。
(2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当___________ 时(填实验现象)点燃F处酒精灯。
(3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。
(4)D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是______________。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:用酒精灯微热烧瓶。
步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4:加热,充分反应半小时。
步骤5:提纯产品。
回答下列问题:
(5)本实验加热方式宜采用_______ (填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”)。
(6)确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。
A 硝酸银溶液 B 石蕊试液
C 品红溶液 D 氢氧化钠溶液
(7)提纯产品的操作步骤有:
①过滤; ②用稀盐酸洗涤; ③少量蒸馏水水洗 ④加入大量无水氯化钙;⑤用大量水洗; ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分 ⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥(填其它代号)。
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二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。已知:ClO2是极易溶于水的气体,实验室制备及性质探究装置如图所示。回答下列问题:
(1)装置B用于制备ClO2,同时还生成一种酸式盐,该反应的化学方程式为___________。装置C中滴有几滴淀粉溶液,反应时有蓝色岀现。淀粉的作用是______。
(2)装置C的导管靠近而不接触液面,其目的是________。
(3)用ClO2消毒自来水,其效果是同质量氯气的______倍(保留一位小数)。
(4)装置D用于吸收尾气,若反应的氧化产物是一种单质,且氧化剂与氧化产物的物质的量之比是2∶1,则还原产物的化学式是___________。
(5)若将装置C中的溶液改为Na2S溶液,通入ClO2后溶液无明显现象。由此可以产生两种假设:
假设a:ClO2与Na2S不反应。
假设b:ClO2与Na2S反应。
①你认为哪种假设正确,阐述原因:___________。
②请设计实验证明你的假设(仅用离子方程式表示):__________。
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乳酸亚铁晶体{CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}是一种很好的食品铁强化剂,易溶于水,广泛应用于乳制品、营养液等,吸收效果比无机铁好,可由乳酸与FeCO3反应制得:2CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O→[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑
Ⅰ.制备碳酸亚铁(FeCO3):装置如图所示。
(1)仪器C的名称是______。
(2)清洗仪器,检查装置气密性,A中加入 盐酸,B中加入铁粉,C中加入NH4HCO3溶液。为顺利达成实验目的,上述装置中活塞的打开和关闭顺序为:关闭活塞_____,打开活塞_____,装置B中可观察到的现象是_____,当加入足量盐酸后,关闭活塞1,反应一段时间后,关闭活塞_____,打开活塞_____。C中发生的反应的离子方程式为_____。
Ⅱ. 制备乳酸亚铁晶体:
将制得的FeCO3加入乳酸溶液中,加入少量铁粉,在75℃下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸。
(3)加入少量铁粉的作用是_____。从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是隔绝空气低温蒸发,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量:
(4)若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算纯度时,发现结果总是大于100%,其原因可能是_____。
(5)经查阅文献后,改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4+离子的还原产物为Ce3+。测定时,先称取5.76g样品,溶解后进行必要处理,用容量瓶配制成250mL溶液,每次取25.00 mL,用0.100mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定至终点,记录数据如表所示。
滴定次数 | 0.100mol/LCe(SO4)2标准溶液/mL | |
滴定前读数 | 滴定后读数 | |
1 | 0.10 | 19.65 |
2 | 0.12 | 22.32 |
3 | 1.05 | 20.70 |
则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为______(以质量分数表示,保留3位有效数字)。
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铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的一种重要还原剂。一般的制备方法是将AlC13溶于有机溶剂,再把所得溶液滴加到NaH粉末上,可制得铝氢化钠。实验要求和装置如下,回答下列问题:
(1)制取铝氢化钠要在非水溶液中进行,主要原因是_______(用化学方程式表示)。用下列装置制取少量铝氢化钠(含副产物处理)较为合理的是__________。
(2)对于原料A1C13的制取,某兴趣小组设计了如下装置:
①连接好装置后,应进行的第一步操作是_________;为保证产物的纯净,应待D中__________(填现象)再加热酒精灯。
②B装置中盛装饱和NaCl溶液,实验开始后B中产生的现象是_________,选择饱和NaCl溶液的理由是_____。
③C装置的作用是_________;若无C装置,试预测实验后D中生成物除A1C13外可能还含有_________。(填化学式)
④上述装置存在的明显缺陷是_________。
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三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知:BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,遇水水解生成H3BO3和HCl,请回答下列问题:
(实验Ⅰ)制备BCl3并验证产物CO
(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________。
(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。
(实验Ⅱ)产品中氯含量的测定
①准确称取少许m克产品,置于蒸馏水中完全水解,并配成100mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中
③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀;向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④以硝酸铁为指示剂,用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应:Ag+ +SCN- =AgSCN↓。
⑤重复步骤②~④二次,达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。
已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN) 。
(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。
(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。
(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。
(6)下列操作,可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。
A.步骤③中未加硝基苯
B.步骤①中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线
C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡
D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴
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甲、乙组同学分别做了以下探究实验。
(1)甲组探究与溶液反应,实验装置如下:
①请指出该装置的不足之处 ______ 、 ______ 。
②与溶液反应的离子方程式为 ______ 。
③设计实验,简述实验步骤,证明洗气瓶中的已被氧化 ______ 。
(2)乙组探究乙酸乙酯沸点在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速率。取四支大小相同的试管,在试管外壁贴上体积刻度纸,按下表进行对照实验。在两种不同温度的水浴中加热相同时间后,记录酯层的体积来确定水解反应的速率
试管Ⅰ | 试管Ⅱ | 试管Ⅲ | 试管Ⅳ | |
乙酸乙酯 | 1 | V1 | V2 | V3 |
V4 | 3 | 0 | V5 | |
蒸馏水 | 0 | V6 | 5 | 2 |
④请完成上表,其中 ______ , ______ , ______ 。
⑤实验中,可用饱和食盐水替代蒸馏水,其优点是 ______ ;但不能用饱和溶液替代蒸馏水,其原因是 ______ 。
⑥实验中,试管Ⅳ比试管Ⅱ中的酯层减少更快,其原因有:温度高速率快,还可能有 ______。
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研究化学反应时,既要考虑物质变化与能量变化,也要关注反应的快慢与限度。回答下列问题:
I.现有反应:①,②。
(1)两反应中属于吸热反应的是______填序号。
(2) 原电池的装置如图所示。
①溶液中向______填“铁”或“铜”电极方向移动。
②正极的现象是______,负极的电极反应式为______。
某可逆反应:在3 种不同条件下进行,B和D的起始浓度均为0,反应物A 的浓度随反应时间的变化情况如下表:
实验序号 | 时间 浓度 温度 | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
1 | 800 | |||||||
2 | 800 | |||||||
3 | 950 |
(3)实验1中,在 min内,以物质A表示的平均反应速率为______,50min时,正______填“”“”或“”逆。
(4)0~20min内,实验2 比实验1的反应速率______ 填“快”或“慢”,其原因可能是______。
(5)实验3 比实验1的反应速率快,其原因是______。
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某小组同学对FeCl3与KI的反应进行探究。
(初步探究)室温下进行下表所列实验。
序号 | 操作 | 现象 |
实验Ⅰ | 取5 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液,滴加0.1 mol·L-1FeCl3溶液5~6滴(混合溶液pH=5) | 溶液变为棕黄色 |
实验Ⅱ | 取2 mL实验Ⅰ反应后的溶液,滴加2滴0.1 mol·L-1 KSCN溶液 | 溶液呈红色 |
(1)证明实验Ⅰ中有I2生成,加入的试剂为 __________。
(2)写出实验Ⅰ反应的离子方程式:_________________。
(3)结合上述实验现象可以证明Fe3+与I-发生可逆反应,原因是_____________________。
(深入探究)20 min后继续观察实验现象:实验Ⅰ溶液棕黄色变深;实验Ⅱ溶液红色变浅。
(4)已知在酸性较强的条件下,I-可被空气氧化为I2,故甲同学提出假设:该反应条件下空气将I-氧化为I2,使实验Ⅰ中溶液棕黄色变深。甲同学设计实验:________,20 min内溶液不变蓝,证明该假设不成立,导致溶液不变蓝的因素可能是_____________(写出两条)。
(5)乙同学查阅资料可知:FeCl3与KI的反应体系中还存在I- + I2I3-,I3-呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验Ⅱ中20 min后溶液红色变浅的原因:____________。
(6)丙同学针对20 min后的实验现象继续提出假设:FeCl3与KI的反应、I-与I2的反应达到平衡需要一段时间,有可能20 min之前并未达到平衡。为验证该假设,丙同学用4支试管进行实验,得到了颜色由浅到深的四个红色溶液体系,具体实验方案为__________________。
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