乙酰丙酮铜是金属有机化合物中一种重要的化合物,广泛应用于化工、石油、制药、电子、材料、机械等领域。实验室制备原理如下:
实验步骤:
(1)制取氢氧化铜(II)
分别称取4.000g(0.1mol)氢氧化钠、8.000g(0.05mol)无水硫酸铜于250mL、100mL烧杯中,加入适量的蒸馏水使其溶解,然后将硫酸铜溶液倒入氢氧化钠溶液中,摇匀,使反应完全,再将沉淀进行抽滤。
(2)制备乙酰丙酮铜(II)
称取0.1960g(2mmol)新制的氢氧化铜于100mL仪器a中,在氮气保护下加入少量的四氢呋喃,并进行搅拌,约五分钟之后,加入0.4000g(4mmol)乙酰丙酮,补充四氢呋喃约30mL,在50℃下加热回流约2h,然后冷却至室温,转移到锥形瓶中,用薄膜封口,放置4~5天,得到蓝色针状晶体。
已知:
I.氢氧化铜(II)分解温度为60℃。
II.四氢呋喃易挥发,沸点66℃,储存时应隔绝空气,否则易被氧化成过氧化物。
III.乙酰丙酮铜(II)是一种蓝色针状晶体,难溶于水,微溶于乙醇,易溶于苯、氯仿、四氯化碳。66.66kPa压力下,78℃升华。
回答下列问题:
(1)制取氢氧化铜(II)时采用抽滤的方式进行,已知抽滤装置如图所示,抽滤与常规过滤相比其优点是____________________。
(2)制备乙酰丙酮铜(II)时采用氮气保护的目的________________,加入四氢呋喃的作用是__________________。
(3)加热回流简易装置如图(加热部分省略)所示,仪器a的名称是_______________,加热回流时采用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是________________。加热方式宜采用_______________。在50℃下加热回流的原因除防止四氢呋喃挥发外,还有可能的原因是_____________(用化学方程式表示)。
(4)若要纯化乙酰丙酮铜晶体,可以采用的实验方法是___________。若纯化后蓝色针状晶体的质量为0.3630g(乙酰丙酮铜的相对分子质量为262),则产率为________%。
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硫化氢毒性很大,俗称“一口闷”,工业废水中的硫化物在酸性条件下会以硫化氢的形式逸出。某课外小组以碘量法测定废水中的硫化物,实验装置如图所示,实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、吹气、固硫
连接装置,打开氮气源,检查装置气密性。移取一定体积1mol·L-1乙酸锌溶液于两支吸收管中,取200mL水样于反应瓶中,通入氮气一段时间。移取10mL盐酸于反应瓶中,水浴加热,继续通入氮气。已知乙酸锌与硫化氢反应生成硫化锌沉淀(硫化氢被完全吸收)。
Ⅱ.滴定
关闭气源,往两个吸收管中各加入0.010mol·L-1的碘标准溶液100mL(过量),再加入盐酸5mL,静置。加入淀粉指示液,用0.010mol·L-1的硫代硫酸钠标准溶液对两支吸收管中的液体进行滴定。(已知:)
回答下列问题:
(1)水浴加热的温度不能高于85℃,原因是_____________________________。
(2)加入碘标准溶液时,吸收管中发生反应的化学方程式为________________。
(3)该实验使用两个吸收管的原因是_____________________________,若只使用一个吸收管,会导致测定结果偏______________________(填“高”或“低”)。
(4)该200mL水样经吹气、固硫后,滴定操作时共消耗160mLNa2S2O3溶液,则废水中硫的含量为________mg·L-1。
(5)实验室常用FeS固体与酸反应制取H2S。实验室制取H2S时,从反应物与生成物的状态、性质和反应条件分析,下列发生装置中可选用的是________(填序号)。
(6)将二氧化氯溶液加入硫化氢溶液中,然后加入少量稀盐酸酸化的氯化钡溶液,发现有白色沉淀生成。写出二氧化氯与硫化氢溶液反应的离子方程式:____。
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摩尔盐( (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)广泛用于化学分析。溶于水,不溶于乙醇,在空气中比硫酸亚铁稳定,有还原性。现以废铁屑等为原料制备摩尔盐,并对产品中相关离子进行检测。
(一)制备过程如下:
步骤1:将废铁屑置于热的纯碱溶液中,充分浸泡后过滤、洗涤。
步骤2:向步骤1的滤渣中加入适量稀硫酸,到剩余少量固体为止。过滤。
步骤3:向步骤2的滤液中加入稍过量的(NH4)2SO4饱和溶液。
步骤4:小火蒸发到有晶膜出现,停止加热,冷却后过滤。
步骤5:将步骤4的滤渣洗涤,干燥,得到产品。
回答下列问题:
(1)步骤1中主要是利用纯碱溶液的碱性除去油污。写出纯碱溶液显碱性的主要的离子方程式:__________________________________ 。
(2)步骤1中,也可以用倾析法代替过滤,操作如图所示。下列适合用倾析法分离的是________
a.沉淀颗粒较大 b.沉淀容易沉降
c.沉淀呈胶状 d.沉淀呈絮状
(3)步骤4不直接蒸干的理由是___________________________________________。
(4)步骤5中,洗涤沉淀用的洗涤剂是_____________。
(二)产品中NH4+、Fe2+的检测。
(5)NH4+的定性检测:取少量产品于试管中,加水溶解,_______________________ ,证明样品中含有NH4+(填操作及现象)。
(6)测定产品中Fe2+的含量:称取10.0g产品,溶于水,加入足量NaOH溶液。过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量。重复灼烧、冷却、称量,直到_______________为止。称量固体质量为2.0g。产品中Fe2+的质量分数为_______。
(7)己知Li2Ti5O15和Na2O2中都含有过氧键,Ti的化合价为+4,Na2O2中含有一个过氧键,则Li2Ti5O15中过氧键的数目为__________。
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实验室中根据已知熔点是16.6℃,沸点是44.4℃,设计如下图所示近产验装置制备固体
(1)实验开始时,先点燃酒精灯是___________(填编号)
(2)装置D中浓硫酸的作用除了混合气体流速外还有_____________。
(3)由于可逆反应,所以从E管出来的气体中含有、为了证明含有可以将该气体通入_______________,证明含有可以将该气体通入_____________
a.品红 b.溴水 c.BaCl2溶液 d.溶液
(4)装置F的作用是___________________________。
(5)如果没有装置G,则F中可能看到___________________________。
(6)从装置G导出的尾气常可以用烧碱或石灰乳吸收。请写出用足量烧碱吸收尾气的离子方程式为:___________________________。
(7)尾气常采用烧碱或石灰乳吸收,请分析比较两种吸收剂吸收的有点___________________________。
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POC13是重要的化工原料,某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POC13,产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOC12。
已知:PC13熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,易与氧气反应;POC13遇水强烈水解,能溶于PC13.
(1)仪器甲的名称是________________。
(2)已知装置B制备POC13,以上仪器接口连接的顺序为a____d,装置B中发生反应的化学方程式为_________________________。
(3)B中反应温度控制在60~65℃,其原因是__________________________。
(4)用佛尔哈德法测定POC13含量:准确称取20.20g POC13产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解;将水解液配成100.00mL溶液,取10.00mL溶液于锥形瓶中;加入10.00mL 3.200mol·L-1AgNO3标准溶液,并加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖;加入指示剂,用0.2000mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
(已知:KSP(AgC1)=3.2×10-10,KSP(AgSCN)=2×10-12)
①POC13水解的化学反应方程式为______________________________。
②滴定选用的指示剂是__________(选填字母),滴定终点的现象为__________。
a.FeC12 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙
③用硝基苯覆盖沉淀的目的是___________________________________。
④产品中POC13的百分含量为____________。
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某研究性学习小组,用下列仪器、药品验证足量合金(由Cu、Fe、Zn三种物质组成)和适量浓硝酸反应产生的气体中含NO(N2和O2的用量可自由控制,气体液化温度:NO2:21℃,NO:-152℃)
(1)在图2中选择恰当的仪器将图1补充完整,所选择仪器的连接顺序(按左→右连接,填各仪器编号)为_________.
(2)反应前先通入N2目的是_______________________________________.
(3)确认气体中含NO的现象是_____________________________________.
(4)本题中,浓硝酸(含溶质a mol)完全反应,还原产物只有NO和NO2,被还原硝酸的物质的量n的取值范围为_________________________________________。
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已知Cr2+不稳定,极易被氧气氧化,不与锌反应。醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种深红色晶体,不溶于冷水,是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物,其装置如下图所示。制备过程中发生的相关反应如下所示:
Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑
Zn+2CrCl3===2CrCl2+ZnCl2
2Cr2++4CH3COO-+2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(晶体)
试回答下列问题:
(1)本实验中配制溶液所用的蒸馏水需事先煮沸,原因是__________。
(2)往仪器Ⅱ中加盐酸和CrCl3溶液的顺序最好是__________________________,理由是____________。
(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液混合,应关闭阀门____(填“A”或“B”,下同),打开阀门_____。
(4)本实验中锌粒要过量,其原因除了使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2外,另一个作用是________。仪器Ⅳ的主要作用是___________。
(5)已知实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g,取用的CH3COONa溶液为1.5 L 0.1 mol/L,其他反应物足量。实验后得干燥的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.4 g,则该实验所得产品的产率为________(用百分数表示,保留3位有效数字)(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
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醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________,仪器a的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________;d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________。
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实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下:
有关物质的物理性质见下表。
物质 | 沸点(℃) | 密度(g·cm−3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8)* | 0.96 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 155.6(95.0)* | 0.95 | 微溶于水,能溶于醚 |
水 | 100.0 | 1.0 |
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为___________________。
(2)实验时加入沸石的作用_______________,若加热后发现未加沸石,应采取的正确操作是_______________。
(3)蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
(4)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151~156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是_______________;
②b中水层用乙醚萃取的目的是_______________;
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、漏斗外,还需要的玻璃仪器有_______________,操作d中,加入NaCl固体的作用是_______________。
(5)恢复至室温时,分离得到纯产品5.7g,则环已酮的产率_______________(计算结果精确到0.1%)。
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次磷酸钠可用于化学镀镍。将黄磷和过量烧碱溶液混合、加热,生成次磷酸钠和,是一种无色、有毒的可燃性气体,与溶液反应也可生成次磷酸钠。实验室可用下列装置来制取次磷酸钠。实验的有关操作步骤如下:
①装好药品,②连接装置,检查气密性,③打开,再通入一段时间,④将反应所得的次磷酸钠分离出来,⑤关闭,滴加烧碱溶液,再打开磁力加热搅拌器,⑥打开通入一段时间。请回答下列问题:
(1)正确实验操作步骤的顺序是________(填序号)。
(2)实验装置中各导管口的连接顺序是________(填装置中的小写字母)。
(3)在黄磷中混入活性炭粉末的作用是________。
(4)先滴加烧碱溶液,再打开磁力加热搅拌器可能的原因是________。
(5)装置中反应的化学方程式是________。
(6)和的溶解度如下:
37 | 39 | |
100 | 667 |
实验结束后,将A中混合液蒸发浓缩,有大量晶体析出,该晶体主要成分的化学式为________,然后________、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到含的粗产品。
(7)测定产品的纯度:取产品克配成溶液,取于锥形瓶中,酸化后加入碘水于暗处充分反应得,然后以淀粉溶液作指示剂,用溶液滴定至终点,平均消耗,若其它杂质不参加反应,则产品纯度表达式为________。(已知:)
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