2013-2014学年高考化学二轮复习江苏专用 第13讲实验方案设计与评价练习卷（解析版）

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：

甲：Mg(NO2)2、NO2、O2

乙：MgO、NO2、O2

丙：Mg3N2、O2

丁：MgO、NO2、N2

(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_______________________。

查阅资料得知：2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O

针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：

(2)实验过程

①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。

②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。

④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。

⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。

(3)实验结果分析讨论

①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。

②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________

____________________________________________________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。

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硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。

【查阅资料】 ①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。

【设计实验】　某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：

(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：___________________________________。

(2)E装置的作用是_______________________________________________。

如果拆去B装置，可能的后果是______________________________________

(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_____________________________

实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。

(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式：__________________________________________________________；

实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。

(5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因：________。

①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯

②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯

③同时点燃A、D处酒精灯

(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：________________________________________________。

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TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)

水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_________________________________________________

_______________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。

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碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：

第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，搅拌均匀。

第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。

第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。

(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。

(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________

___________________________________________________。

(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。

(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。

①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；

②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：

步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。

步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。

步骤4：打开活塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L－1硫酸溶液。

步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。

步骤6：经K1再缓缓通入氮气一段时间。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1 mL。

步骤8：将实验步骤1～7重复两次。

①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；

②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；

③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。

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用氯化铁浸出­重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：

步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。

步骤2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。

步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。

步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。

步骤5：以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。

步骤6：重复测定两次。

步骤7：数据处理。

(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________

(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________

(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L－1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。

(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

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利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：

(1)“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：①提高铁的浸出率；②________。

(2)“还原”是将Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO42—，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3＋的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入稀盐酸、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应的化学方程式如下：

2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－=2Fe2＋＋SnCl62—

Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2=SnCl62—＋Hg2Cl2↓

6Fe2＋＋Cr2O72—＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O

①若SnCl2不足量，则测定的Fe3＋量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同)；

②若不加HgCl2，则测定的Fe3＋量________。

(4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3＋。产生Fe3＋的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。

②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

实验可选用的试剂有：稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。

请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：

a．氧化：________________________________________________________；

b．沉淀：__________________________________________________________；

c．分离，洗涤；

d．烘干，研磨。

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