肉桂酸()是制备感光树脂的重要原料，某肉桂酸粗产品中含有苯甲酸及聚苯乙烯，各物质性质如表：...

肉桂酸()是制备感光树脂的重要原料，某肉桂酸粗产品中含有苯甲酸及聚苯乙烯，各物质性质如表：

实验室提纯肉桂酸的步骤及装置如下(部分装置未画出)，试回答相关问题：
2g粗产品和30mL热水的混合物滤液称重

(1)装置A中长玻璃导管的作用是_________，步骤①使苯甲醛 随水蒸汽离开母液，上述装置中两处需要加热的仪器是____________(用字母 A、B、C、D回答)。

(2)仪器X的名称是_______，该装置中冷水应从___________口(填a或b)通入。

(3)步骤②中，10%NaOH溶液的作用是___________，以便过滤除去聚苯乙烯杂质。

(4)步骤④中，证明洗涤干净的最佳方法是________，若产品中还混有少量NaCl，进一步提纯获得肉桂酸晶体方法为_________________。

(5)若本实验肉桂酸粗产品中有各种杂质50%，加碱溶解时损失肉桂酸10%，结束时称重得到产品0.6g，若不计操作损失，则加盐酸反应的产率约为_____％(结果精确至0.1%)。

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肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。实验室合成肉桂酸的反应原理如下

部分物质的相关性质如下表所示：

实验步骤如下：

步骤1：适量无水醋酸钾、14.5mL乙酸酐(过量)和5.0mL苯甲醛(密度为1.06g/cm3)依次加入150ml三颈烧瓶中摇匀，放入磁子，搭好回流装置，用带磁力搅拌功能的电炉(图A)加热至微沸后保持加热回流1小时；

步骤2：取下三口烧瓶，冷却至100度以下后，加入少量饱和碳酸钠溶液调节pH8-9；

步骤3：如图B连接好水蒸气蒸馏装置（加热装置略去），进行水蒸气蒸馏，直至馏出物无油滴；

步骤4：将三口烧瓶中的残余液冷却后加入活性炭，煮沸，____往滤液中边搅拌边滴加浓盐酸至pH=3，大量固体析出；

步骤5：减压过滤，洗涤，烘干，称量，测熔点。

回答下列问题：

(1)步骤1中，若用酒精灯加热，可能存在的安全隐患是__。

(2)步骤2中，加饱和碳酸钠溶液的目的是___，可观察到的明显现象是__。

(3)步骤3中，水蒸气蒸馏的目的是除去__。(填物质名称)

(4)步骤4中，缺失的操作名称是__。

(5)步骤5中，若称量得到的产品质量为4.800g，则本实验的产率为__%(保留4位有效数字)。

(6)有机物都有固定的熔点，因此测量产品的熔点可以初步判定所得的产品是不是预期产物。测产品熔点的装置如图C所示：将产品装入一端封口的毛细玻璃管中，与温度计绑在一起，插入b形管（图D）中，用火焰持续加热b形管右侧，观察毛细管中样品的状态以及相应温度计的示数，即可测得样品的熔程（刚开始出现液滴至恰好完全熔化的温度范围）。测定过程中，温度计的水银球应位于__（填“m”、“n”或“p”），b形管中所装的热浴液可选用__（填相应字母编号）。

A.蒸馏水　　　　 B.浓硫酸　　　　 C.石蜡

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肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133 ℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：

+(CH3CO)2O+CH3COOH

过程中发生的副反应如下：

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体，搅拌，控制温度在150～170 ℃，加热回流45 min。

步骤2：向反应液中分批加入20 mL水，再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)

步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15　 min，趁热过滤。

步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。

(1) 步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是________；加入过量乙酸酐的目的是________。

(2) 步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是________；冷凝管中冷凝水应从________(填“b”或“c”)口流入。

(3) 步骤3中，加入活性炭的目的是__________________________________。

(4) 步骤4中，抽滤所用的装置包括________、吸滤瓶和抽气泵。

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

+CH3COOH

填空：

Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和4.2 g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

(1)仪器A的名称为________，其作用是__________。

(2)该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是(从平衡移动角度解释)_________。

(3)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是_________。

Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：在搅拌下，向反应液中加入20 mL水

A.再慢慢加入碳酸钠溶液

B.然后进行水蒸气蒸馏（已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）

C.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

(4)饱和Na2CO3溶液的作用有_______。水蒸气蒸馏除去的杂质是______。

(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用____方法可得到纯度更高的产品。

(6)若最后得到纯净的肉桂酸4.3 g，则该反应中的产率是____(保留小数点后一位)。

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

填空：

Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）仪器A的名称为___。

（2）空气冷凝管的作用是__，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是__。

（3）不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是__。

Ⅱ.粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

a.在搅拌下，向反应液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸钠溶液

c.然后进行水蒸气蒸馏

d.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用有__。水蒸气蒸馏可除去的杂质是__；如何判断蒸馏终点___。

（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用__可得到纯度更高的产品。

（6）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是__（保留两位有效数字）。

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（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。

药品物理常数

填空：

Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。

（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。

（3）不能用醋酸钠晶体（CH3­­COONa·3H2O）的原因是____________________________________。

Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。

（5）操作I是_________________________________；

（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。

（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．

CH3COOH

药品物理常数

填空：

合成：反应装置如图所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀．　 在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．

（1）空气冷凝管的作用是__．

（2）该装置的加热方法是__．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______．

（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）的原因是______．

粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

反应混合物肉桂酸晶体

（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是_______．

（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是__（均填操作名称）．

（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______．

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．

CH3COOH

药品物理常数

填空：

合成：反应装置如图所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀．　 在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．

（1）空气冷凝管的作用是__．

（2）该装置的加热方法是__．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______．

（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）的原因是______．

粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

反应混合物肉桂酸晶体

（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是_______．

（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是__（均填操作名称）．

（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______．

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肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

(CH3CO)2CH3COOH

主要试剂及其物理性质

密度：常压，测定   主要实验步骤和装置如下：

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾．在，将此混合物回流45min．

Ⅱ分离与提纯：将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；将上述粗产品冷却后加入40ml 的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：

(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是 ______ 实验中为控制温度在需在 ______ 中加热．

A.水     甘油沸点    砂子    植物油沸点

(2)图2中装置a的作用是 ______ ，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是 ______ ，水蒸气蒸馏后产品在 ______ 填仪器名称；

(3)趁热过滤的目的 ______ ；

(4)加入1：1的盐酸的目的是 ______ ，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是 ______ ；

(5)5.3g苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际，则产率是 ______ 保留3位有效数字．

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甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶；　 酸性：苯甲酸＞醋酸

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作溶剂不参加反应)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃ ，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。请回答下列问题：

(1)装置a的名称是 ________，主要作用是 ________；三颈瓶中发生反应的化学方程式为 ________，此反应的原子利用率理论上可达 ________(保留四位有效数字)。

(2)经测定，反应温度过高时，苯甲醛的产量有所减少，可能的原因是 ________。

(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过 ________、 ________

(填操作名称)等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是 ________ (按步骤顺序填字母)。

a．对混合液进行分液　　　　 b．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡

c．过滤、洗涤、干燥　　　　 d．水层中加入盐酸调节pH＝2　　

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取1.500g产品，溶于乙醇配成100mL溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol·L－1 KOH标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为 ________ (保留四位有效数字)。

③下列情况会使测定结果偏低的是 ________ (填字母)。

A．滴定终点时仰视读取耗碱量　　　　

B．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水

C．配置KOH标准溶液时俯视定容　　　

D．碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失

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