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对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。 主要反应及装置如下:
主要反应物和产物的物理性质见下表:
实验步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流、使其充分反应;
②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;
③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;
④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;
⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。
回答下列问题:
（1）主要反应装置如上图,a处缺少的装置是____ (填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_____(填标号)。
a.烧杯 b.漏斗 c.玻璃棒 d.铁架台
（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH =7~8的目的之一是使Fe3+ 转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是 ____。
（3）步骤③中液体M是分液时的____ 层(填“上”或“下”)液体,加入盐酸的作用是____。
（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有____。
（5）步骤⑤中,以下洗涤剂中最合适的是____ (填标号)。
a.乙醇 b.蒸馏水 c.HCl溶液 d.NaOH溶液
（6）本实验的产率是_____%。(计算结果保留一位小数)
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对甲基苯胺可用对硝基甲苯在酸性条件下用铁粉还原制得：
主要反应物和产物的物理性质见下表：
| 化合物 | 物质状态 | 溶解性 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g·cm-3） |
| 对硝基甲苯 | 浅黄色晶体 | 不溶于水，溶于乙醇、苯 | 51.4 | 237.7 | 1.286 |
| 对甲基苯胺 | 白色片状晶体 | 微溶于水，易溶于乙醇、苯 | 43~45 | 200~202 | 1.046 |
| 对甲基苯胺盐酸盐 | 白色晶体 | 易溶于水，不溶于乙醇、苯 | 243~245 | —— | —— |
| 苯 | 无色液体 | 不溶于水，溶于乙醇 | 5.5 | 80.1 | 0.874 |
实验流程如下：
请回答下列问题：
（1）反应装置如图，a处缺少一装置_____________(填仪器名称)
（2）步骤②中加苯的作用是_____________，步骤②中用5%碳酸钠溶液调pH=7~8的原因_________
（3）步骤③得到的固体物质为_________
（4）步骤④中加入盐酸的作用是_____________
（5）步骤⑤中通过加入氢氧化钠溶液使对甲基苯胺结晶析出的原理为_____________
（6）步骤⑥中，以下洗涤剂最合适的是_____________
A. 蒸馏水 B．乙醇 C．NaOH溶液 D．HCl溶液
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已知：
（苯胺，易被氧化）。甲苯是一种重要的有机化工原料，可用来合成多种重要的有机物。以甲苯为初始原料合成阿司匹林等有机物的转化关系图（部分产物、合成路线、反应条件略去）如下。
请回答下列问题：
（1）甲苯的1H核磁共振谱图中有________个特征峰。
（2）中间产物D与目标产物Y的关系是________。
（3）写出结构简式：A________，E________。
（4）写出所加试剂或反应条件：反应⑤________。
（5）写出反应③的化学方程式：
________。
（6）写出阿司匹林与足量的NaOH(aq)反应的化学方程式：
________。
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对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。
制备原理：
（放热反应）。 反应物和产物的相关数据列表：
| 试剂名称 | 分子式 | 分子量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·mL-1 |
| 甲苯 | C7H8 | 92 | －93 | 110.6 | 0.8669 |
| 乙酸酐 | (CH3CO)2 | 102 | －73.1 | 138.6 | 1.08 |
| 对甲基苯乙酮 | C9H10O | 134 | 28 | 94(0.93kPa) | 1.0051 |
实验步骤：
步骤 1：如图所示，在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管，干燥管与一气体 吸收装置相连。
步骤 2：三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液，约需 15min 滴完。
步骤 3：反应结束后，将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min。
步骤 4：反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来)，用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层，最后用无水硫酸镁处理。
步骤 5：将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)馏分，得到对甲 基苯乙酮 4.1g。
请回答下列问题：
（1）仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比，本实验采用仪器 x 的优点为_______。
（2）本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)。
（3）步骤③中最适宜的加热方式为 _____。
（4）步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____，加入无水硫酸镁的目的为__________。
（5）步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________。
（6）步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本实验中，对甲基苯乙酮的产率为_____（结果保留 2 位有效数字）。
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4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4，7—二甲基香豆素的反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30 mL（0.29 mol）和乙酰乙酸乙酯26.4 mL（0.21 mol）的混合物。
步骤2：保持10℃，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品。
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。
（2）装置c的名称为_____________，与过滤相比，抽滤的优点是_____________。
（3）浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。
（4）反应需要搅拌12 h，其原因是_____________。
（5）本次实验产率为_____________。
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(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪器名称：a 。
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
（3）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（4）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（5）本次实验产率为 。
（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ，用 （填药品名称）收集粗产品，用 （填操作名称）的方法把粗产品分离。
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4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a ，b 。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
（5）本次实验产率为 。
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有机物H是一种新型大环芳酰胺的合成原料，可通过以下方法合成：
已知：①苯胺（
）有还原性，易被氧化；
②硝基苯直接硝化主要产物为二硝基苯。
（1）写出A中含氧官能团的名称： 。
（2）④的反应类型为 ；F的结构简式为 。
（3）流程中设计步骤④和⑥的目的是 。
（4）写出一种符合下列条件的化合物C的同分异构体的结构简式 。
①分子中含有2个苯环；②能与FeCl3溶液发生显色反应；③分子中有3种不同化学环境的氢子。
（5）对苯二胺
是一种重要的染料中间体。根据已有知识并结合相关信息，写出以苯、(CH3CO)2O及CH3COOH为主要有机原料制备对苯二胺的合成路线流程图（无机试剂任用）。合成路线流程图示例如下：
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芳香羧酸通常用芳香烃的氧化来制备，某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。已知：
+2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
反应试剂、产物的物理常数：
主要实验装置和流程如下：
实验方法：向图1装置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高锰酸钾，通冷凝水，加热至沸腾，在反应过程中，甲苯不断的被冷凝回流，反应结束后，按以下步骤操作，得到苯甲酸粗产品。
（1）图1装置中反应结束的标志是__，趁热抽滤的目的是__。
（2）写出浓盐酸酸化时的所有离子反应方程式__。
（3）下列说法正确的是__。
A.图1装置中的反应混合物抽滤时应用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗
B.在冷却抽滤时，若有产品黏在瓶壁上，可用滤液淋洗，直到所有晶体收集到布氏漏斗中，再次抽滤
C.苯甲酸粗产品的杂质除KCl外还可能含有甲苯，均可用蒸馏水洗涤除去
D.抽滤结束，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再拆掉抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
（4）苯甲酸纯度测定：用__(填仪器名称)称取1.220g产品，加合适溶剂溶解，再用蒸馏水稀释配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加几滴指示剂，用0.1000mol•L-1NaOH标准液进行滴定，平行滴定3次，平均消耗标准液体积为21.00mL
①“合适溶剂”和“指示剂”分别为__。
A.蒸馏水和酚酞 B.乙醇和甲基橙 C.四氯化碳和酚酞 D.乙醇和酚酞
②苯甲酸产品的纯度为__。
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苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，硝基苯与氢气制备苯胺（沸点为184℃）的反应原理如下：
+3H2
+2H2O
某同学设计的制备实验装置（部分夹持装置省略）如图：
下列说法正确的是（ ）
A.仅用上述装置图中仪器就可以完成该实验
B.用硝酸代替盐酸，反应速率更快，实验效果较好
C.点燃酒精灯前，打开K，先通一段时间的H2
D.三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入浓硫酸后蒸馏
（苯胺，易被氧化）。甲苯是一种重要的有机化工原料，可用来合成多种重要的有机物。以甲苯为初始原料合成阿司匹林等有机物的转化关系图（部分产物、合成路线、反应条件略去）如下。
+2KMnO4