Ⅰ.呋喃甲酸是一种抗生素,在食品工业中作防腐剂,也作涂料添加剂医药、香料等中间体,可用呋喃甲醛制备,其实验原理和制备步骤如下:
2+NaOH→+ ∆H<0
步骤③提纯过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(1)步骤①的关键是控制温度,其措施有:磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。
(2)步骤②中,加入无水的作用_______。
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。
Ⅱ.利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯,有关物质的相关数据及实验装置如图所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度() | 沸点(℃) | 溶解度(g/100g水) |
呋喃甲酸 | 112 | 1.322 | 230-232 | 4.33 |
正丁醇 | 74 | 0.81 | 117.3 | 9 |
呋喃甲酸正丁酯 | 168 | 1.053 | 136.1 | 0.7 |
分水器的操作方法:先将分水器装满水(水位与支管口相平),再打开活塞,准确放出一定体积的水。在制备过程中,随着加热回流,蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层,水并到下层(反应前加入的)水中;有机层从上面溢出,流回反应容器。当水层增至支管口时,停止反应。
呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为:
第一步:取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应,反应装置如图a所示(加热仪器已省略);
第二步:依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥;
第三步:用装置b蒸馏提纯。
回答有关问题:
(4)装置A的名称_________。
(5)实验中使用分水器的优点有________。
(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。
(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯,则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值,不可能原因是_______(填字母代号)。
A.分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯
B.该实验条件下发生副反应
C.产品精制时收集部分低沸点物质
D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失
高三化学实验题困难题
Ⅰ.呋喃甲酸是一种抗生素,在食品工业中作防腐剂,也作涂料添加剂医药、香料等中间体,可用呋喃甲醛制备,其实验原理和制备步骤如下:
2+NaOH→+ ∆H<0
步骤③提纯过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(1)步骤①的关键是控制温度,其措施有:磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。
(2)步骤②中,加入无水的作用_______。
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。
Ⅱ.利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯,有关物质的相关数据及实验装置如图所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度() | 沸点(℃) | 溶解度(g/100g水) |
呋喃甲酸 | 112 | 1.322 | 230-232 | 4.33 |
正丁醇 | 74 | 0.81 | 117.3 | 9 |
呋喃甲酸正丁酯 | 168 | 1.053 | 136.1 | 0.7 |
分水器的操作方法:先将分水器装满水(水位与支管口相平),再打开活塞,准确放出一定体积的水。在制备过程中,随着加热回流,蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层,水并到下层(反应前加入的)水中;有机层从上面溢出,流回反应容器。当水层增至支管口时,停止反应。
呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为:
第一步:取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应,反应装置如图a所示(加热仪器已省略);
第二步:依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥;
第三步:用装置b蒸馏提纯。
回答有关问题:
(4)装置A的名称_________。
(5)实验中使用分水器的优点有________。
(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。
(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯,则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值,不可能原因是_______(填字母代号)。
A.分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯
B.该实验条件下发生副反应
C.产品精制时收集部分低沸点物质
D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失
高三化学实验题困难题查看答案及解析
呋喃甲酸是抗菌素一种,在食品工业中作防腐剂,也作涂料添加剂、医药、香料等中间体,可用呋喃甲醛制备,其实验原理和制备步骤如下:
步骤③提纯过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知:①呋喃甲酸在100℃升华,133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧;
②呋喃沸点为31-32℃,易溶于水;
③无水氯化钙能与醇形成复合物。
(1)步骤①的关键是控制温度,其措施有:磁力搅拌、______和______。
(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。
A.98%浓硫酸 B.无水硫酸镁
C.无水碳酸钠 D.无水氯化钙
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(s)随温度变化的曲线如图:步骤③提纯时,合适的溶解溶剂是______,其理由______。
(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器a的名称:______,装置b的作用:______,
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______;
③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有______。
④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯(M=432g·mol-1),则产率为______(保留4位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
糠酸又称呋喃甲酸,在食品工业作防腐剂,还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体。以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如下
几种有机物性质如下:
名称 | 性状 | 相对分 子质量 | 溶解度 | |||
冷水 | 热水 | 乙醇 | 乙醚 | |||
呋喃甲醛 | 无色液体 | 96 | 微溶 | 易溶 | 易溶 | 互溶 |
呋喃甲醇 | 无色液体 | 98 | 互溶 | 互溶 | 易溶 | 易溶 |
呋喃甲酸 | 无色晶体 | 112 | 微溶 | 易溶 | 可溶 | 易溶 |
刚果红试纸pH变色范围:3.0(蓝紫色)~5.0(红色)
呋喃甲酸的实验室制备方法如下:
三颈瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛,控温8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液,并
磁力搅拌回流30分钟。向反应混合物滴加蒸馏水(约15mL)使其恰好澄清,用50mL乙醚萃取分液,其水溶液用水蒸气蒸馏,弃去镏出物,慢慢滴加2:1盐酸到pH=3,搅拌,析出结晶,抽滤并用少量水洗涤抽干,得精产品1.75g。
回答以下问题:
(1) 三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是__________。
(2) 呋喃甲醛在碱中反应大量放热,实验中需要控温8-12℃,其操作方法_________。
(3)50mL乙醚萃取分液,除去呋喃甲醇的操作方法是____________。
A、 直接用50mL乙醚萃取分液
B、 将溶液分两份,乙醚也分两份,分别萃取,萃取液合并
C、 先用30mL乙醚萃取分液,再分别州l0mL乙醚萃取两次,并将三次萃取液合并
(4)乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化。配制100mL 2:1稀盐酸(水与盐酸体积比)的方法是___________;判断盐酸加入足量的方法是________________。
(5)乙醚易挥发、易燃,蒸气可使人失去知觉,在蒸馏回收乙醚时注意:_____________;水蒸气蒸馏的方法应选择________(填字母序号);
(6)计算呋喃甲酸的产率___________________。
高三化学简答题困难题查看答案及解析
实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。
Ⅰ、制备原理:
2+NaOH+
+HCl+NaCl
Ⅱ、实验步骤
Ⅲ、相关信息
呋喃甲醛 | 呋喃甲醇 | 呋喃甲酸 | 乙醚 | |
熔点/℃ | -36.5 | -29 | 133 | -116.3 |
沸点/℃ | 161.7 | 170 | 231 | 34.5 |
水溶性 | 微溶 | 微溶 | 可溶 | 不溶 |
相对分子质量 | 96 | 98 | 112 | 74 |
Ⅳ、实验装置
V、分析与思考,回答下列问题:
(1)操作①名称___;产品Y为___。
(2)操作②的装置如图1所示,收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右,其原因是___。
(3)操作①所得水溶液,加盐酸须控制pH为2~3,pH<3的理由是___;控制溶液pH时,应选择的指示剂是__。
(4)粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤,具体操作:向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。
A.加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液
B.放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液
C.放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液
D.放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管
(5)共消耗30mL萃取剂乙醚,从萃取效果角度思考,下列4种萃取方式最合理的是__。
A.30mL、0mL、0mL B.10mL、10mL、10mL
C.15mL、10mL、5 mL D.5mL、10mL、15mL
(6)计算产品Y的产率ω(Y)=___。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸,在医药工业可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体,也可作防腐剂。实验室用如下原理制备:
合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下:
物质 | 状态 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
扁桃酸 | 无色透明晶体 | 119 | 300 | 易溶于热水、乙醚和异丙醇 |
乙醚 | 无色透明液体 | -116.3 | 34.6 | 溶于低碳醇、苯、氯仿,微溶于水 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶 |
氯仿 | 无色液体 | -63.5 | 61.3 | 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 |
实验步骤:
步骤一:向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿,慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液,维持温度在55~60℃,搅拌并继续反应1h,当反应液的pH接近中性时可停止反应。
步骤二:将反应液用200mL水稀释,每次用20mL乙醚萃取两次,合并醚层,待回收。
步骤三:水相用50%的硫酸酸化至pH为2~3后,再每次用40mL乙醚分两次萃取,合并萃取液并加入适量无水硫酸钠,蒸出乙醚,得粗产品约11.5g。请回答下列问题:
(1)图中仪器C的名称是_________________,装置B的作用是_____________
(2)步骤一中合适的加热方式是_____________________。
(3)步骤二中用乙醚的目的是_____________________。
(4)步骤三中加入适量无水硫酸钠的目的是_____________________。
(5)该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。
(6)扁桃酸在高端化学中也有很重要的作用,如以扁桃酸与正丁醇为原料,在催化剂的催化下可合成手性拆分剂扁桃酸正丁酯,试写出该反应的化学方程式___________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
碱式氯化铜[Cux(OH)yClz.mH2O]是重要的农药、医药中间体,还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。研究小组在实验室用某厂废铜渣(主要成分Cu、CuO,含少量Fe3O4、Ni、A12O3)制备碱式氯化铜的流程如下:
回答下列问题:
(l)“研磨”的目的为___ 。
(2)“碱溶”的目的为 __ 。
(3)“酸溶”时生成Fe3+反应的离子方程式为 ___;生成的Fe3+对Cu发生的氧化反应的催化原理如图所示。N的化学式为____。
(4)“酸溶”时温度不能过高的理由为____。
(5)若滤液2中c(Fe3+)=4×10-8 mol/L,pH=4,则Ksp[Fe(OH)3]=____。
(6)为测定Cux (OH)yClz.mH2O的组成,进行如下操作:取样品2.232 g,用适量酸溶解后配成100 mL溶液;取25. 00 mL溶液加入足量AgNO3溶液,生成0.3444 g沉淀;另取25. 00 mL溶液,用0.1600 mol.L-1的EDTA标准液滴定Cu2+(Cu2+与EDTA以物质的量之比1:1反应),滴定至终点时消耗标准液体积为30. 00 mL。
①溶解样品所用酸的化学式为 ___。
②该样品的化学式为____。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
对羟基苯甲醛(结构简式如图)是医药工业和香料工业的重要中间体。下列说法不正确的是
A.能发生水解反应
B.有两种含氧官能团
C.与苯甲酸()互为同分异构体
D.一定条件下能与溴水、FeCl3溶液及银氨溶液反应
高三化学单选题中等难度题查看答案及解析
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是________;
(2)装置图中碱石灰的作用是________;
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是________;无水氯化钙的作用是________;
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是________;
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲酸可用作食品的防腐剂,实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸,原理如图所示:
实验步骤如下:
步骤I:电氧化合成
在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1,4-二氧六环,搅拌至完全溶解,再加入23.30 mL苯乙酮,连接电化学装置,恒定电流电解3h;
步骤II:清洗分离
反应停止后,将反应液转移至烧瓶,蒸馏除去反应溶剂;用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶,将洗涤液转移至分液漏斗;用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质,分离出水相和有机相;
步骤III:制得产品
用浓盐酸酸化水相至pH为1~2,接着加入饱和KHSO3溶液,振荡、抽滤、洗涤、干燥,称量得到产品12.2 g;
有关物质的数据如下表所示:
物质 | 分子式 | 溶解性 | 沸点(℃) | 密度(g/cm3) | 相对分子质量 |
苯乙酮 | C8H8O | 难溶于水 | 202.3 | 1.03 | 120 |
苯甲酸 | C7H6O2 | 微溶于水 | 249 | 1.27 | 122 |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | 不溶于水 | 40 | 1.33 | 85 |
回答下列问题:
(1)步骤I中,阴极的电极反应式为___,阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为_。
(2)步骤II蒸馏过程中,需要使用到的下图玻璃仪器有_______(填字母),除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器______(填仪器名称)。
(3)步骤II分液过程中,应充分振荡,静置分层后________(填字母)。
A.依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出
B.依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出
C.先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从下口放出
D.先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从上口倒出
(4)步骤III中,加入浓盐酸的目的是_________。
(5)步骤III中,加入饱和NaHSO3溶液,水相中的颜色明显变浅,说明过量的I2被还原为I-,其离子方程式为___________。
(6)本实验的产率是_________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析