“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,属于结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。“结晶玫瑰”的化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备。
已知:
物质 | 在乙醇中的溶解性 | 在水中的溶解性 | 熔点℃ |
三氯甲基苯基甲醇 | 溶 | 不溶 | — |
醋酸酐 | 溶 | 溶 | -73 |
结晶玫瑰 | 溶 | 不溶 | 88 |
醋酸 | 易溶 | 易溶 | 16.6 |
部分实验装置以及操作步骤如下:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)装置中仪器B的名称是___________。
(2)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌。待混合均匀后,最适宜的加热方式为油浴加热,用油浴加热的理由是_______________。有同学认为装置中A仪器也可改为另一种漏斗,该漏斗的名称是___________,它的作用是____________。
现有同学设计如下方案把粗产品进行提纯。
(3)①将粗产品溶解在________(填“水”、“乙醇”或“粗产品滤液”)中均匀混合,用水浴加热到70℃,回流溶剂使粗产品充分溶解,得到无色溶液。然后将所得溶液经过__________(填操作方法)析出白色晶体,整个过程中不需要用到的仪器是_______(选择相应字母填空)。
A.冷凝管 B.烧杯 C.蒸发皿 D.玻璃棒
②将步骤①所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体,请列举一种常见的实验室干燥的方法_______。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰,具体做法为:加热使其熔化测其熔点,实验现象为__________。
(4)ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰bg,则产率是_________。(用含a、b的式子表示)
高三化学实验题中等难度题
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,属于结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。“结晶玫瑰”的化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备。
已知:
物质 | 在乙醇中的溶解性 | 在水中的溶解性 | 熔点℃ |
三氯甲基苯基甲醇 | 溶 | 不溶 | — |
醋酸酐 | 溶 | 溶 | -73 |
结晶玫瑰 | 溶 | 不溶 | 88 |
醋酸 | 易溶 | 易溶 | 16.6 |
部分实验装置以及操作步骤如下:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)装置中仪器B的名称是___________。
(2)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌。待混合均匀后,最适宜的加热方式为油浴加热,用油浴加热的理由是_______________。有同学认为装置中A仪器也可改为另一种漏斗,该漏斗的名称是___________,它的作用是____________。
现有同学设计如下方案把粗产品进行提纯。
(3)①将粗产品溶解在________(填“水”、“乙醇”或“粗产品滤液”)中均匀混合,用水浴加热到70℃,回流溶剂使粗产品充分溶解,得到无色溶液。然后将所得溶液经过__________(填操作方法)析出白色晶体,整个过程中不需要用到的仪器是_______(选择相应字母填空)。
A.冷凝管 B.烧杯 C.蒸发皿 D.玻璃棒
②将步骤①所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体,请列举一种常见的实验室干燥的方法_______。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰,具体做法为:加热使其熔化测其熔点,实验现象为__________。
(4)ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰bg,则产率是_________。(用含a、b的式子表示)
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 相对分子质量: 225.5。无色液体。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇 |
乙酸酐 | 无色液体。与水反应生成乙酸,溶于乙醇 |
“结晶玫瑰” | 相对分子质量: 267.5。白色晶体。熔点: 88℃。不溶于水,溶于乙醇 |
具体实验步骤如下:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌,开始反应并控制在一定温度下进行。
步骤二: 反应结束后,将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。
步骤三: 将洗涤后的混合物蒸馏,除去其他有机杂质,加无水琉酸镁,过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。
步骤四: 向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量浓硫酸催化反应,加热控制反应温度在90℃~110℃之间。
步骤五: 反应完毕后,将反应液倒入冰水中,冷却结晶获得“结晶玫瑰”。
请回答下列问题:
(1)仪器A 的名称是_________。实验装置B中,冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。
(2)步骤二中,用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应___________ (填序号)。
A.直接从上口倒出
B.先将水层从上口倒出,再将有机层从下口放出
C.直接从下口放出
D.先将水层从下口放出,再将有机层从下口放出
(3)步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁,直接将蒸馏所得物质进行后续反应,会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)
(4)步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了__________。加热反应时,为较好的控制温度,最适宜的加热方式为_____(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 相对分子质量: 225.5。无色液体。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇 |
乙酸酐 | 无色液体。与水反应生成乙酸,溶于乙醇 |
“结晶玫瑰” | 相对分子质量: 267.5。白色晶体。熔点: 88℃。不溶于水,溶于乙醇 |
具体实验步骤如下:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌,开始反应并控制一定温度下进行。
步骤二:反应结束后,将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。
步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏,除去其他有机杂质,加无水琉酸镁,过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。
步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量浓硫酸催化反应,加热控制反应温度在90℃~110℃之间。
步骤五:反应完毕后,将反应液倒入冰水中,冷却结晶获得“结晶玫瑰”。
请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是_________。实验装置B中,冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。
(2)步骤二中,用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应___________ (填序号)。
A.直接从上口倒出 B.先将水层从上口倒出,再将有机层从下口放出
C.直接从下口放出 D.先将水层从下口放出,再将有机层从下口放出
(3)步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁,直接将蒸馏所得物质进行后续反应,会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)
(4)步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了__________。加热反应时,为较好的控制温度,最适宜的加热方式为____ (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的香料,可由下列反应路线合成(部分反应条件略去):
(1)请写出上述合成线路中包含的所有官能团(文字表示)________________________。
(2)反应③的化学方程式为________________。
(3)已知:B苯甲醇+苯甲酸钾,反应类型为__________________________;则经反应路线①得到的产物加水萃取、分液, 能除去的副产物是___________________。
(4)已知:则经反应路线②得到的一种副产物,其核磁共振氢谱有4组峰,各组吸收峰的面积之比为________________。
(5)G的同分异构体L遇FeCl3溶液显色,与足量饱和溴水反应未见白色沉淀产生, 则L与NaOH的乙醇溶液共热,所得有机物的结构简式为(任写一种) ___________________________。
高三化学推断题困难题查看答案及解析
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。 |
醋酸酐 | 无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。 |
结晶玫瑰 | 式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。 |
醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。 |
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在 中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液___________ | ||
③ | 干燥步骤2所得白色晶体, | __________________ | 白色晶体是结晶玫瑰 |
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)
高三化学填空题困难题查看答案及解析
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂.其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 式量:224.5.无色液体.不溶于水,溶于乙醇. |
醋酸酐 | 无色液体.溶于水形成乙酸,溶于乙醇. |
结晶玫瑰 | 式量:267.5.白色至微黄色晶体.熔点:88℃.不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g. |
醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇. |
操作步骤和装置如下:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 .待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”).
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液 | ||
③ | 干燥步骤2所得白色晶体, |
| 白色晶体是结晶 |
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下图文信息:
①不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体;②亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长;③稳定区晶体不可能生长
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 .
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是 .(保留两位有效数字)
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂,其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常以三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
操作步骤如下:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和酷酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并______,待混合均匀后,最适宜的加热方式为______(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶攻瑰与少量_______(填名称)的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验。请完成表中内容:
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在中,按粗产品、溶剂的质量比为1:__混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液____________抽滤 | 得到白色晶体 | |
③ | 干燥步骤2所得白色晶体,____________ | _____________ | 白色晶体是结晶玫瑰 |
(3)4.51g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰4.68g,则产率是________(小数点后保留两位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
(16分)已知:乙酸酐﹝(CH3CO)2O)﹞常用作有机合成原料。
反应①
反应②
(1)结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的香料,其分子式为_____________。1mol肉桂酸最多能与_______mol H2发生加成反应。
(2)上述反应①、②中的产物Ⅰ能与碳酸氢钠反应并放出气体,则Ⅰ的结构简式是___________
(3)溴苯与丙烯酸乙酯(CH2=CHCOOC2H5)在氯化钯催化下可直接合成肉桂酸乙酯,反应的化学方程式为________________________________________________(不要求标出反应条件)
(4)结晶玫瑰也可以由下列反应路线合成(部分反应条件略去):
反应③的反应类型是_______________。反应⑤的反应条件为__________________________。
Ⅱ的同分异构体Ⅲ遇FeCl3溶液显色,Ⅲ与足量饱和溴水混合未见白色沉淀产生,Ⅲ与NaOH的乙醇溶液共热发生消去反应,则Ⅲ的结构简式为__________________________(只写一种)
据此推断经反应④得到一种副产物,其核磁共振氢谱有________种峰。(2分)
高三化学推断题极难题查看答案及解析
(9分)
结晶玫瑰是具有玫瑰香气的香料,可由下列方法合成(部分反应物及反应条件未标出)
已知: (-R表示烃基)
(1)A是苯的一种同系物,相同条件下,其蒸气对氢气的相对密度是46,则A的名称是 。
(2)反应②所需药品及反应条件是 。
(3)C的核磁共振氢谱峰面积之比是 。
(4)⑤的化学方程式是 。
(5)C有多种同分异构体,其中属于芳香族化合物的有 种。
高三化学填空题困难题查看答案及解析
结晶玫瑰是具有玫瑰香气的香料,可由下列方法合成(部分反应物及反应条件未标出)。
已知: (-R表示烃基)
(1)A是苯的一种同系物,相同条件下,其蒸气对氢气的相对密度是46,则A的名称是________。
(2)反应②所需药品及反应条件是________________。
(3)C的核磁共振氢谱峰面积之比是________。
(4)⑤的化学方程式是_____________________________________________________。
(5)C有多种同分异构体,其中属于芳香族化合物的有________种。
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析