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硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺(熔点:-101℃,沸点:33℃),在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图:

硼酸三甲酯的制备:将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中,然后缓慢地加入浓硫酸,振荡,在烧瓶上加装分馏柱a,用电炉经水浴锅加热,回流2小时,收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去,下同)。

硼酸三甲酯B(OCH3)3

甲醇

甲醇钠

溶解性

与乙醇、甲醇混溶,能水解

与水混溶

溶于甲醇,不溶于异丙胺

沸点/℃

68

64

450

硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

(1)直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。

(2)浓硫酸的作用是_______。

(3)本实验采用水浴加热,优点是________;U型管中试剂的作用是__________。

(4)在240℃条件下进行,硼酸三甲酯与氢化钠反应制取NaBH4,同时生成CH3ONa,写出该反应的化学方程式______。

(5)萃取时可采用索氏提取法,其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,硼氢化钠在_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

(6)分离NaBH4并回收溶剂,采用的方法是_______。

(7)“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力,定义是:每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克H2的还原能力。NaBH4的有效氢含量为_____________(保留两位小数)。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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