对氨基苯甲酸()是一种用途广泛的化工产品和医药中间体，以对硝基苯甲酸()为原料，采用电解法...

对氨基苯甲酸()是一种用途广泛的化工产品和医药中间体，以对硝基苯甲酸()为原料，采用电解法合成对氨基苯甲酸的装置如图。下列说法正确的是

A.电子由金属阳极DSA经导线流入直流电源

B.阴极的主要电极反应式为+6e-+6H+→+2H2O

C.每转移1mole－时，阳极电解质溶液的质量减少8g

D.反应结束后阳极区pH增大

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对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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2-氨基-3，5-二溴二苯甲酮广泛用于合成医药、漂白剂、杀菌剂、防蛀剂和除草剂等。可通过如下合成路线制备：

A

已知硝基可被还原为氨基：ArNO2ArNH2（Ar表示芳香烃基）

回答下列问题：

（1）B的化学名称为_____；C的结构简式为_____；D的核磁共振氢谱中有_____个峰；E→F的反应类型为_____。

（2）A→B的化学方程式为_________________，反应类型为________。

（3）B→C→D先氧化后还原的反应顺序_______（填“能”或“不能”）颠倒，理由是_______。

（4）上述合成路线中互为同分异构体的是________（填字母编号）。

（5）参照上述合成路线，以苯、CH3CH2Cl为有机原料（无机试剂任选），设计制备二苯甲酮（重要的化工中间体）的合成路线________________。

已知：+CH3Cl+HCl

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对乙烯基苯甲酸在医药中间体合成中有着广泛的用途，可用化合物M反应合成。下列关于化合物M和对乙烯基苯甲酸的说法正确的是

A．对乙烯基苯甲酸的分子式为C9H10O2

B．对乙烯基苯甲酸的同分异构体共有三种

C．对乙烯基苯甲酸即属于羧酸，又属于烯烃

D．二者均可发生取代反应和聚合反应

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硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。

②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。

③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。

④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

已知（1）

（2）可能用到的有关数据列表如下

请回答下列问题：

（1）配置混酸应先在烧杯中先加入________。

（2）恒压滴液漏斗的优点是________。

（3）实验装置中长玻璃管可用________代替（填仪器名称）。

（4）反应结束后产品在液体的________层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为________。

（5）用10%Na₂CO₃溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?________。

（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，

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（14分）苯佐卡因(Benzocaine)化学系统命名是对氨基苯甲酸乙酯，是一种白色针状晶体。它是重要的医药中间体，可作为奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等前体原料。苯佐卡因的合成路线主要有以下几种途径：

已知：①当苯环上连有甲基时，再引入的其它基团主要进入它的邻位或对位；当苯环上连有羧基时，再引入的其它基团主要进入它的间位。

②苯胺（）分子中的氨基易被氧化。

请回答下列问题：

（1）反应①的反应类型为▲ ，反应①除了主要生成A物质外，还可能生成▲ 等副产物（写出一种副产物的结构简式即可）

（2）途经I中的步骤③的目的是▲ 。

（3）已知化合物B的分子式为C₇H₅NO₄，请写出B的结构简式：▲ 。

（4）途径II中的步骤①和⑤能否互换，判断并说明理由：▲ 。

（5）与途径II相比，途经I的缺点是步骤多，产率低。有同学受途径II的启发，自行设计了途径III，请写出反应⑧的化学方程式：

▲ 。

（6）苯佐卡因有多种同分异构体。其中有两个对位取代基，－NH₂直接连在苯环上，分子结构中含有酯基的同分异构体有：

▲ 、▲ 。

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有机物J的分子式为C10H12O3，是一种重要的化工原料，可用作溶剂、催化剂、塑料助剂以及合成医药、农药等．目前，我国有关J的用途是作为农药胺硫磷、甲基异柳磷的中间体．如图是这种有机物的合成方案：

已知：有机物I中含有两个化学环境相同的甲基

请回答下列问题：

（1）写出下列反应的反应类型：①_________，②_________

（2）写出反应③的化学方程式：_________

（3）J的结构简式为：_________

（4）反应①所起的作用是________________

（5）F的核磁共振氢谱共有__________个吸收峰，其面积之比为_______

（6）下列有关E的性质说法，正确的是___

a．1mol该有机物与足量碳酸氢钠反应产生2mol的CO2

b．能使FeCl3溶液显色

c．该有机物不能形成高分子化合物

（7）满足下列条件且与有机物J互为同分异构体的有机物共有___种，任写出其中一种的结构简式：__________

A．苯环上仅有两个对位取代基　　　　　 B．能发生水解反应　　　　　 C．遇浓溴水能发生反应

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愈创木酚是香料、医药、农药等工业的重要的精细化工中间体，工业上以邻硝基氯苯为原料合成愈创木酚的一种流程如下图所示。

（1）反应①②的类型依次是_________、__________。

（2）B物质中的官能团名称是_________。

（3）C物质的分子式是__________。

（4）已知C物质水解产物之一是氮气，写出反应④的化学方程式________________。（不要求写条件）

（5）愈创木酚的同分异构体中属于芳香化合物且含有三个取代基有_______种，其中含有氢原子种类最少的物质的结构简式是_______。

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[实验化学]

对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：

＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O

某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。

步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。

步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。　

（1） 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。

（2） 在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。

（3） 在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4） 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。

用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。

（5） 制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

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聚乙二醇(PEG) 是一种用途广泛的聚合物，1,2-乙二醇碳酸酯(又称为碳酸亚乙酯) 是一种医药中间体。某小组以烃A 为原料合成PEG和碳酸亚乙酯的路线设计如下：

已知: 2C2H5OH+CO+1/2O2 C2H5OCOOC2H5+H2O

回答下列问题：

（1）A的名称为____________； A→B的反应类型为__________；C 的核磁共振氢谱中峰面积比为___________；F的分子式为____________________。

（2）B→C的化学方程式为____________。

（3）C在一定条件下发生聚合反应生成PEC，化学方程式为___________________；若某种PEG的平均相对分子质量为2000， 则其平均聚合度为____________________。

（4）E的同分异构体中，含有—OCOO—基团的共有___种(不包含E和立体异构)。

（5）有人认为C和E生成F的反应历程可能如下:

①HOCH2CH2OH + CO32-HOCH2CH2O-+HCO3-

②

③

④

⑤

⑥⑦⑧……

⑨HOCH2CH2O- +HCO3-→HOCH2CH2OH+CO32-

写出上述历程中⑥⑦⑧的反应方程式___________________。

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