(14分)实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gA1C13和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL,冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,l—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为: ;装置C的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题极难题
(14分)实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gA1C13和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL,冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,l—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为: ;装置C的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题极难题查看答案及解析
实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gAlCl3和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,1—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为: ;装置c的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 ,实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题简单题查看答案及解析
实验室以苯、乙醛为原料,AlCl3为催化剂制备1,1–二苯乙烷,其反应原理为:
已知:AlCl3固体遇水会发生较强烈水解。
I.制取装置如右图所示。
(1)该反应需控制反应温度为20℃。控制20℃的方法是 ;该反应不高于20℃的可能原因是: 。
(2)仪器a的作用是 ;装置c的作用是吸收HCl,写出产生HCl的化学方程式 ;装置b的作用是 。
Ⅱ.实验结束后,将三口烧瓶中的混合物倒入冷稀盐酸中,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,洗涤后加入少量无水硫酸镁固体,过滤、蒸馏,得到1,1–二苯乙烷。
(1)分液漏斗中,产品在 (填“上”或“下”)层;洗涤操作中,第二次水洗的目的是 ;无水硫酸镁也可用物质 代替。
(2)蒸馏提纯时,下列装置中会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 (选填编号)。
(3)三口烧瓶中加入120mL苯(密度0.88g/mL)、19g A1C13和3.7g乙醛,20℃时充分反应,制得纯净的1,1–二苯乙烷7.8g。该实验的产率约为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备:下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:
(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,_______接_______,_________接________,_________接________。
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”),你的理由是________________。
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________。
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯) :n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。
实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2 g。
相关物理常数和物理性质如下表
名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•cm-1) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶水,易溶乙醇 |
1,2-二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶水,可溶苯 |
无水氯化铝 | 133.5 | 2.44 | 190 | 178(升华) | 遇水水解,微溶苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶水,易溶苯 |
(4)仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_________。
(5)洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________。
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是________________。
(7)该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)
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联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备:下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:
(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,_______接_______,_________接________,_________接________。
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”),你的理由是________________。
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________。
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯) :n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。
实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2 g。
相关物理常数和物理性质如下表
名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•cm-1) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶水,易溶乙醇 |
1,2-二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶水,可溶苯 |
无水氯化铝 | 133.5 | 2.44 | 190 | 178(升华) | 遇水水解,微溶苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶水,易溶苯 |
(4)仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_________。
(5)洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________。
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是________________。
(7)该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)
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三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
C2H5OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 与水互溶 |
CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 |
C2H5Cl | 64.5 | -138.7 | 12.3 | 微溶于水,可溶于乙醇 |
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式:_____。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____,导致引起的后果是_____,装置B的作用是______。
(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否),原因是_____。
(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
高三化学实验题困难题查看答案及解析
三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式______。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是______,导致引起的后果是______,装置B的作用是____。
(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行____(填是或否),原因是______。
(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol•L −1碘标准溶液 20.00mL,再加适量Na2CO3溶液,反应完全后加盐酸调溶液pH,立即用0.02000mol•L −1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl,可能发生的副反应是C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
回答下列问题:
(1)用仪器a代替普通分液漏斗的目的是_______________。
(2)装置A中MnO2可以用KMnO4代替,反应可以在常温下进行,试写出反应的离子方程式__。
(3)仪器b中冷凝水从___(填“p”或“q”,下同)口进,___口出。
(4)若撤去装置B,对实验的影响是______________。
(5)实验时发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是___________。
(6)已知:CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-;HCOO-+I2H++2I-+CO2↑;I2+2S2O32-2I-+S4O62-。称取0.40 g产品,配成待测溶液,加入20.00 mL 0.100 mol·L-1碘标准溶液,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020 mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。滴定时所用指示剂是___________,达到滴定终点时的现象是_________________,测得该产品的纯度为_____(保留一位小数)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl,发生的副反应为:C2H5OH+HCl→C2H5Cl+ H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)仪器b的名称是__________________,其作用是____________________________。
(3)若撤去装置B,对实验的影响是______________________________________。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是______________________。
(5)测定产品的纯度:
①称取0.40g产品,配成待测溶液,加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量碱液,充反应: CCl3CHO +OH-→CHCl3 + HCOO-,HCOO-+I2=H+ +2I-+CO2↑;
②再加适量盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020mol/L的Na2S2O3 溶液滴定至终点,发生反应: I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;
③重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
滴定时所用指示剂是_____________________,达到滴定终点的现象是_____________,测得产品的纯度为________________________________。
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实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl,发生的副反应为:C2H5OH+HCl→C2H5Cl+ H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)仪器b的名称是__________________,其作用是____________________________。
(3)若撤去装置B,对实验的影响是______________________________________。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是______________________。
(5)测定产品的纯度:
①称取0.40g产品,配成待测溶液,加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量碱液,充反应: CCl3CHO +OH-→CHCl3 + HCOO-,HCOO-+I2=H+ +2I-+CO2↑;
②再加适量盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020mol/L的Na2S2O3 溶液滴定至终点,发生反应: I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;
③重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
滴定时所用指示剂是_____________________,达到滴定终点的现象是_____________,测得产品的纯度为________________________________。
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