乙酰丙酮铜是金属有机化合物中一种重要的化合物,广泛应用于化工、石油、制药、电子、材料、机械等领域。实验室制备原理如下:
实验步骤:
(1)制取氢氧化铜(II)
分别称取4.000g(0.1mol)氢氧化钠、8.000g(0.05mol)无水硫酸铜于250mL、100mL烧杯中,加入适量的蒸馏水使其溶解,然后将硫酸铜溶液倒入氢氧化钠溶液中,摇匀,使反应完全,再将沉淀进行抽滤。
(2)制备乙酰丙酮铜(II)
称取0.1960g(2mmol)新制的氢氧化铜于100mL仪器a中,在氮气保护下加入少量的四氢呋喃,并进行搅拌,约五分钟之后,加入0.4000g(4mmol)乙酰丙酮,补充四氢呋喃约30mL,在50℃下加热回流约2h,然后冷却至室温,转移到锥形瓶中,用薄膜封口,放置4~5天,得到蓝色针状晶体。
已知:
I.氢氧化铜(II)分解温度为60℃。
II.四氢呋喃易挥发,沸点66℃,储存时应隔绝空气,否则易被氧化成过氧化物。
III.乙酰丙酮铜(II)是一种蓝色针状晶体,难溶于水,微溶于乙醇,易溶于苯、氯仿、四氯化碳。66.66kPa压力下,78℃升华。
回答下列问题:
(1)制取氢氧化铜(II)时采用抽滤的方式进行,已知抽滤装置如图所示,抽滤与常规过滤相比其优点是____________________。
(2)制备乙酰丙酮铜(II)时采用氮气保护的目的________________,加入四氢呋喃的作用是__________________。
(3)加热回流简易装置如图(加热部分省略)所示,仪器a的名称是_______________,加热回流时采用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是________________。加热方式宜采用_______________。在50℃下加热回流的原因除防止四氢呋喃挥发外,还有可能的原因是_____________(用化学方程式表示)。
(4)若要纯化乙酰丙酮铜晶体,可以采用的实验方法是___________。若纯化后蓝色针状晶体的质量为0.3630g(乙酰丙酮铜的相对分子质量为262),则产率为________%。
高三化学实验题中等难度题
环戊二烯()是重要的有机化工原料,广泛用于农药、橡胶、塑料等生产。回答下列问题:
环戊二烯可用于制备二茂铁(Fe(C5H5)2,结构简式为),后者广泛应用于航天、化工等领域中。二茂铁的电化学制备原理如下图所示,其中电解液为溶解有溴化钠(电解质)和环戊二烯的DMF溶液(DMF为惰性有机溶剂)。
该电解池的阳极为____________,总反应为__________________。电解制备需要在无水条件下进行,原因为_________________________。
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POCl3是重要的基础化工原料,广泛用于制药、染料、表面活性剂等行业。一种制备POCl3的原理为: PCl3+Cl2+SO2=POCl3+SOCl2。某化学学习小组拟利用如下装置在实验室模拟制备POCl3。有关物质的部分性质如下:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·mL-1 | 其它 |
PCl3 | -93.6 | 76.1 | 1.574 | 遇水强烈水解,易与氧气反应 |
POCl3 | 1.25 | 105.8 | 1.645 | 遇水强烈水解,能溶于PCl3 |
SOCl2 | -105 | 78.8 | 1.638 | 遇水强烈水解,加热易分解 |
(1)仪器甲的名称为______________ ,与自来水进水管连接的接口编号是________________。 (填“a”或“b”)。
(2)装置C的作用是___________________,乙中试剂的名称为____________________。
(3)该装置有一处缺陷,解决的方法是在现有装置中再添加一个装置,该装置中应装入的试剂为_________(写名称)。若无该装置,则可能会有什么后果?请用化学方程式进行说明__________________________。
(4)D中反应温度控制在60-65℃,其原因是_______________。
(5)测定POCl3含量。①准确称取30.70g POCl3产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解;②将水解液配成100.00mL溶液,取10.00mL溶液于锥形瓶中;③加入10.00 mL3.200 mol/LAgNO3标准溶液,并加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖;④以Fe3+为指示剂,用0.2000 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mLKSCN溶液。
①滴定终点的现象为____________________,用硝基苯覆盖沉淀的目的是__________________。
②反应中POCl3的百分含量为__________________。
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硼及其化合物广泛应用于能源、材料等领域。
(1)钕铁硼是磁性材料,被称为“磁王”。钕的价电子排布式为4f46s2,则钕原子的未成对电子数有__个。
(2)氟化硼(BF3)是石油化工的重要催化剂。BF3BF3是__分子(填“极性”或“非极性”),BF3中B—F比BF4-中B—F的键长短,原因是__。
(3)乙硼烷(B2H6)是用作火箭和导弹的高能燃料,氨硼烷(H3NBH3)是最具潜力的储氢材料之一。
①B2H6的分子结构如图所示,其中B原子的杂化方式为__。
②H3NBH3的相对分子质量与B2H6相差不大,但是H3NBH3的沸点却比B2H6高得多,原因是__。
③同一周期中,第一电离能介于B、N之间的元素有__种。
(4)硼酸盐是重要的防火材料。图(a)是一种无限链式结构的硼酸根,则该硼酸根离子符号是__,图(b)是硼酸钠晶体中阴离子(含B、O、H三种元素)的结构,该晶体中含有的化学键有__。
A.离子键 B.极性键 C.非极性键 D.配位键 E.金属键
(5)立方氮化硼(BN)是超硬、耐磨、耐高温的新型材料。其晶体结构与金刚石相似,如图c所示,则B的配位数为__,测得B与N的原子核间距为anm,晶体的密度为dg·cm-3,则阿伏加德罗常数NA=__(列计算式即可)。
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苯甲醇是一种重要的化工原料,广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图:
实验步骤:如图所示,在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾(过量),70.0mL水,加热溶解,再加入2.0mL四乙基溴化铵[(CH3CH2)4NBr]溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应1~1.5h。反应结束后冷却,并转入125mL分液漏斗中,分出有机层,水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机层,加入无水硫酸镁固体,静置、过滤。最后进行蒸馏纯化,收集200~208℃的馏分,得8.4mL苯甲醇。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称是___,冷却水应从___(填“上口”或“下口”)通入。由于苯甲醇的沸点较高,在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是___(填字母)。
(2)本实验中加入无水硫酸镁的目的是___。从绿色化学角度考虑,萃取剂宜采用___(填字母)。
A.乙醇 B.乙酸乙酯 C.苯 D.氯仿
(3)某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石,以防暴沸。该说法___(填“是”或“否”)正确,其理由是___。
(4)四乙基溴化铵没有直接参与反应,但大大提高了反应速率,其原因可能是___。
(5)本实验苯甲醇的产率为___%(计算结果保留一位小数)。
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苯甲醇是一种重要的化工原料,广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图:
2+K2CO3+H2O→2+CO2↑+2KCl
实验步骤:如图所示,在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾(过量),70.0mL水,加热溶解,再加入2.0mL四乙基溴化铵[(CH3CH2)4NBr]溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应1~1.5h。反应结束后冷却,并转入125mL分液漏斗中,分出有机层,水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机层,加入无水硫酸镁固体,静置、过滤。最后进行蒸馏纯化,收集200~208℃的馏分,得8.4mL苯甲醇。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称是_________,冷却水应从_________(填“上口”或“下口”)通入。
(2)本实验中加入无水硫酸镁的目的是_________。从绿色化学角度考虑,萃取剂宜采用___(填字母)。
A.乙醇 B.乙酸乙酯 C.苯 D.氯仿
(3)某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石,以防暴沸。该说法______(填“是”或“否”)正确,其理由是_______________。
(4)四乙基溴化铵没有直接参与反应,但大大提高了反应速率,其原因可能是____________。
(5)本实验苯甲醇的产率为______%(计算结果保留一位小数)。
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(17分)(2012•广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 .
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热溶解, _________ _________ | 得到白色晶体和无色溶液 | |
② | 取少量滤液于试管中, _________ | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl﹣ |
③ | 干燥白色晶体, _________ | _________ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10﹣3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 (保留二位有效数字).
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三氯氧磷(POCl2)是重要的基础化工原料,广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,实验装置设计如下:
有关物质的部分性质如下表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 |
POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3 |
回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________。
(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有__________________________。
(3)C装置控制反应在60℃~65℃进行,其主要目的是_______________________。
(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取xg 产品于锥形瓶中,加入足量NaOH 溶液,待完全反应后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol/L 的AgNO3容液40.00mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN 溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用 体积VmL。
已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是________________(填标号)。
a.FeCl2 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙
②Cl元素的质量百分含量为(列出算式)____________________。
③步骤Ⅲ加入硝基苯的目的是_________________,如无此操作,所测Cl元素含量将会____________填“偏大”“ 偏小”或“不变”)。
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三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料,广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,实验装置设计如下:
有关物质的部分性质如下表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 |
POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3 |
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是_____,装置A中发生反应的化学方程式为____________。
(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有____________。
(3)C装置控制反应在60℃~65℃进行,其主要目的是____________。
(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
I.取xg产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反应后加稀硝酸至酸性。
II.向锥形瓶中加入0.1000mol/L的AgNO3溶液 40.00 mL,使 Cl-完全沉淀。
III.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
IV.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积VmL。
已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是_______(填标号),滴定終点的现象为_____________。
a.FeCl2 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙
②C1元素的质量百分含量为(列出算式)____________。
③步骤III加入硝基苯的目的是___,如无此操作,所测C1元素含量将会___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
高三化学填空题中等难度题查看答案及解析
三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料,广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,实验装置设计如下:
有关物质的部分性质如下表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 |
POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3 |
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是_____,装置A中发生反应的化学方程式为____________。
(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有____________。
(3)C装置控制反应在60℃~65℃进行,其主要目的是____________。
(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
I.取xg产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反应后加稀硝酸至酸性。
II.向锥形瓶中加入0.1000mol/L的AgNO3溶液 40.00 mL,使 Cl-完全沉淀。
III.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
IV.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积VmL。
已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是_______(填标号),滴定終点的现象为_____________。
a.FeCl2 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙
②C1元素的质量百分含量为(列出算式)____________。
③步骤III加入硝基苯的目的是___,如无此操作,所测C1元素含量将会___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
高三化学填空题中等难度题查看答案及解析
(10分).苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热溶 解, | 得到白色晶体和无色溶液 | ----------------- |
② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl— |
③ | 干燥白色晶体, | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,产品中苯甲酸质量分数为 (保留二位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析