己二酸在化工生产中有重要作用。某兴趣小组用50%的硝酸作氧化剂,钒酸铵作催化剂,氧化环己醇制备己二酸,其反应原理为,实验装置如图所示。
实验步骤:在装有回流冷凝管、温度计的三颈烧瓶中,加入50%溶液(含)及少量钒酸铵(),缓慢滴加5~6滴环己醇,有红棕色气体二氧化氮产生,将剩余的环己醇滴加完毕,总量为(约)。在温度为80~90℃时,反应至无红棕色气体逸出。将反应液倒入的烧杯中,冷却后,析出己二酸。减压过滤,用冷水洗涤,干燥后得到粗产品。
回答以下问题:
(1)仪器A的名称为________,仪器B中所盛装的试剂为________。
(2)实验过程中,最适宜的加热方法为________;该加热方法的优点是________。
(3)本实验中称量钒酸铵的仪器应选用________(填“托盘天平”或“电子天平”)。
(4)减压过滤后的晶体用冷水洗涤,简述洗涤的操作过程:________。
(5)为测定粗产品中己二酸的含量,将得到的粗产品配成溶液,并用的标准溶液进行滴定,下列操作可能使实际消耗标准溶液的体积偏大的是________(填标号)。
A.使用甲基橙作指示剂
B.滴定前俯视读数,滴定后仰视读数
C.实验用的碱式滴定管、锥形瓶水洗后均未润洗
(6)若纯化后称重得到精制己二酸,则己二酸的产率为________(保留三位有效数字)。
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草酸的组成用H2C2O4表示,为了测定某草酸溶液的浓度,进行如下实验:称取Wg草酸晶体,配成100.00mL水溶液,取25.00mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内,加入适量稀H2SO4后,用浓度为amol•L﹣1的KMnO4溶液滴定到KMnO4不再褪色为止,所发生的反应为:2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O.
试回答:
(1)实验中,标准液KMnO4溶液应装在_____式滴定管中,因为______________.
(2)实验中眼睛注视_____________________,直至滴定终点.判断到达终点的现象是_________.
(3)实验中,下列操作(其它操作均正确),会对所测草酸浓度有什么影响?(填偏大、偏小、无影响)
A. 滴定前仰视刻度,滴定后俯视刻度_________.
B. 锥形瓶在盛放待测液前未干燥,有少量蒸馏水_________.
C. 滴定过程中摇动锥形瓶,不慎将瓶内的溶液溅出一部分_________.
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草酸亚铁晶体( FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末,可用作照相显影剂。某课外小组利用如下实验装置对草酸亚铁品体分解产物进行探究,并设计实验测定草酸亚铁晶体样品纯度。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为_____;装置B中澄清石灰水变浑浊,说明气体分解产物中含有_____;
(2)实验前先通一段时间N2目的是________;装置C中浓NaOH溶液的作用是______;
(3)证明草酸亚铁晶体分解产物中含有CO的实验现象是______;
(4)充分反应后,将装置A硬质玻璃管中的残留固体溶于足量的稀硫酸中,无气泡产生,滴加几滴KSCN溶液,溶液不变红,说明固体分解产物是______(填化学式);根据上述实验现象写出草酸亚铁晶体分解的化学方程式_______;
(5)所给实验装置存在明显的设计缺陷,该缺陷是______;
(6)草酸亚铁晶体样品纯度的测定:准确称取12. 000 g某草酸亚铁晶体样品,在一定条件下溶于稍过量的硫酸中,配成250 mL溶液。取25.00 mL上述溶液,用0.100 mol/L KMnO4标准溶液滴定,达到滴定终点时, 消耗35.00 mL KMnO4标准溶液,滴定反应为:FeC2O4·2H2O + KMnO4+ H2SO4→Fe2(SO4)3+CO2↑+ MnSO4 + K2SO4 + H2O(未配平)。则该草酸亚铁晶体样品的纯度为________(已知该草酸亚铁晶体样品中不含其他与高锰酸钾反应的还原性杂质)。
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过碳酸钠( xNa2CO3• yH2O2),有固体双氧水的俗称,该晶体具有 Na2CO3和H2O2的双重性质, 被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、 医药卫生等领域中,过碳酸钠的某生产流程如图。回答下列问题:
(1) 该流程中氯化钠的作用是_____。
(2)“抽滤” 操作如图所示,仪器 a 的名称 ____,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的原因是____。
(3)下列操作或描述错误的是_____________
A.制备过碳酸钠时加稳定剂的作用是防止双氧水分解
B.采用热水洗涤可提高除杂效果
C.洗涤时,应使洗涤剂快速通过沉淀
D.为加快干燥速度,产品可在真空干燥器中干燥
(4)为测定过碳酸钠的化学式,某化学兴趣小组准确称取0.3140g 样品溶于水配成待测液,用如图装置进行实验,选出实验正确的操作并排序:(选项可重复选择或不选)检查装置气密性→_______ →_______ →________ →_________
a.将MnO2转移到待测液中
b.将待测液转移到MnO2 中
c.调整量气管和水准管的液面相平,记录刻度
d.静置一段时间使气体冷却
e.如图在 Y 型管中装入MnO2 和待测液
(5)由(4) 中实验测得产生氧气的体积为36.75mL, 已知该温度下气体摩尔体积为24.5L•mo1-1,则过碳酸钠的化学式为______________。
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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:
操作流程如下:
已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题:
(1)合成过程中最合适的加热方法是______________。
(2)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
①沸石的作用是_______________;
②冷凝水的流出方向是____________(填“b”或“c”);
③使用温度计的目的是____________。
(3)检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。
(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g;Ⅱ.将样品研碎,溶于V1 mL a mol·L-1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞,用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH,消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式______________。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为__________________。
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TMB是一种新型指纹检测的色原试剂,由碳、氢、氮三种元素组成,M=240g/mol。某研究性学习小组的同学欲利用下列仪器测定TMB的分子式。主要过程为在足量氧气流中将4.80 g TMB样品氧化(氮元素转化为N2),再利用吸收剂分别吸收水蒸气和CO2。请从图中选择适当的装置(装置符合气密性要求,加热装置等已略去,其他用品可自选)。
(1)写出仪器a的名称__________,A中的化学反应方程式:___________;
(2)B中试剂是___________,作用是________________ ;
(3)装置C中CuO粉末的作用为________________。
(4)理想状态下,将4.80 gTMB样品完全氧化,点燃C处酒精灯,实验结束时测得D增加3.60 g,E增加14.08 g,则TMB的分子式为____________。
(5)有同学认为,用该实验装置测得的TMB分子式不准确,应在干燥管E后再添加一个装有碱石灰的干燥管F。你认为是否需要添加F装置__________(填“需要”或“不需要”),简述理由________________。
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实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应化学方程式是_______(锰被还原为Mn2+)。
②除杂装置B所用试剂为__________。
③C中得到紫色固体和溶液,C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有_____(用离子方程式表示)。
(2)探究K2FeO4的性质
取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计如图图方案:
①由方案一中溶液变红可知a中含有______离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由_________产生(用离子方程式表示)。
②根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2__________FeO(填“>”或“<”),而方案二实验表明,Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反,原因是________。
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氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料,在许多领域有广泛应用,前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。
查阅资料:①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4C1溶液共热制N2:NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O
②工业制氮化铝:Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO,氮化铝在高温下能水解。
③AlN与NaOH饱和溶液反应:AlN+NaOH+H2O= NaAlO2+NH3↑。
I.氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如上图所示,请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e→c→d→___(根据实验需要,上述装置可使用多次)。
(2)B装置内的X液体可能是____,E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____。
Ⅱ.氮化铝纯度(含Al2O3、C杂质)的测定
(方案i)甲同学用下图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去),且不考虑NH3在NaOH浓溶液中的溶解。
(3)为准确测定生成气体的体积,量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是___。
a.CCl4 b.H2O c. NH4Cl饱和溶液 d. 植物油
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测AlN纯度的影响是____(填“偏大”“偏小”或“不变”)
(方案ii)乙同学认为上述方案不可行,设计以下步骤测定样品中AlN的纯度。
(5)步骤②通入过量_____(填化学式)气体。
(6)步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有______。
(7)样品中AlN的纯度是_____(用含m1、m2、m3的表达式表示)。
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乙酰水杨酸又名阿司匹林是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰水杨酸 | |
熔点/℃ | 157~159 | -72~-74 | 135~138 |
相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
相对密度/(g/cm3) | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体6.3g。
(1)该合成反应中应采用________加热。
A.水浴加热B.酒精灯C.煤气灯D.电炉
(2)①中需使用冷水,目的是______________________________。
(3)下列玻璃仪器中,①中需使用的有_____(填标号),不需使用的有______(填名称)。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________,以便过滤除去难溶杂质。
(5)③中加入浓盐酸的目的是_____________________,
(6)④采用的纯化方法为____________________________。
(7)本实验的产率是________%。
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已知:乙二酸(HOOC—COOH,可简写为H2C2O4),俗称草酸,157℃时开始分解。
(1)探究草酸的酸性
25℃ H2C2O4 K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5;H2CO3 K1=4.5×10-7,K2=4.7×10-11
下列化学方程式可能正确的是___。
A.H2C2O4+=+ B.+=+
C.2+CO2+H2O=2+ D.H2C2O4+=+H2O+CO2↑
(2)探究草酸分解产物
实验中观察到 B 中 CuSO4 粉末变蓝,C 中澄清石灰水变浑浊,D 的作用是 ___, 证明有 CO 气体生成的现象是______。
(3)探究催化剂对化学反应速率的影响
在甲、乙两支试管中各加入 4 mL 0.01 mol·L-1 酸性 KMnO4 溶液和 2 mL 0.1 mol·L-1H2C2O4 溶液,再向乙试管中加入一粒黄豆大的 MnSO4 固体,摇匀。填写表格:
反应现象 | ①_______ |
实验结论 | ②______ |
试管中发生反应的离子方程式 | ③______ |
(4)用酸性 KMnO4 溶液滴定 Na2C2O4,求算 Na2C2O4 的纯度。
实验步骤:准确称取 2.0 g Na2C2O4 固体,配成 100 mL 溶液;取出 20.00 mL 于锥形瓶 中,再向瓶中加入足量稀 H2SO4;用 0.016 0 mol·L-1 酸性 KMnO4 溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4溶液25.00 mL。
①KMnO4 溶液应装在_________ 滴定管中。(填“酸式”或“碱式”)
②Na2C2O4 的纯度是_________。
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