二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]•2H2O}(摩尔质量为354g•mol-1),是一种工业用化工原料。微溶于冷水和酒精,虽可溶于热水但会慢慢分解,干燥时较为稳定,温度高于260℃易分解。实验室以胆矾和草酸为原料制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的流程如下,请根据相关流程回答:(已知:H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O)
(1)抽滤CuO时若发现滤液中有较多浑浊,应采取的措施是_________。
(2)如图装置,经过一系列操作完成CuO的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a.转移固液混合物; b.关活塞A; c.开活塞A; d.确认抽干; e.加洗涤剂洗涤
(3)KHC2O4和K2C2O4混合溶液制备时K2CO3固体需分批加入的原因是________。
(4)下列说法正确的是________。
A.从K2[Cu(C2O4)2]溶液中结晶时应采用水浴蒸发浓缩、冷却结晶
B.洗涤CuO沉淀和K2[Cu(C2O4)2]•2H2O晶体时可分别用热水和冷水
C.为充分利用滤纸上的CuO,可将滤纸剪碎后加入到热的KHC2O4和K2C2O4混合溶液中,待充分反应后趁热过滤
D.在500℃下烘干K2[Cu(C2O4)2]•2H2O晶体比200℃的效果更好
(5)产品纯度的测定:准确称取制得的晶体试样ag溶于氨水中,并加水定容至250mL,取试样溶液25.00mL,再加入10mL的稀硫酸,用bmol•L-1的KMnO4标准液滴定,消耗KMnO4标准液V mL。
已知:
①滴定过程中若不慎将标准液滴在锥形瓶内壁上,用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁后再继续滴定至终点,实验结果会________。(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
②该产品的纯度为________________。(用含字母的最简式表示)
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某无色溶液中可能含有H+、OH-、Na+、K+、NO,加入铝粉后,只产生H2,为探究该溶液中存在的离子,某学习小组进行了如下实验。
(1)甲同学分析“若H+大量存在,则NO就不能大量存在”,设计实验证实如下:
装置 | 现象 |
Ⅰ.实验初始,未见明显现象 Ⅱ.过一会儿,出现气泡,液面上方出现浅棕色气体 Ⅲ.试管变热,溶液沸腾 |
①现象Ⅲ产生的原因___。
②根据现象Ⅱ,推测溶液中产生了NO,为进一步确认,进行如下实验:
实验 | 内容 | 现象 |
实验1 | 将湿润KI—淀粉试纸置于空气中 | 试纸未变蓝 |
实验2 | 用湿润KI—淀粉试纸检验浅棕色气体 | 试纸变蓝 |
实验1、2说明反应生成了NO。
请用化学方程式解释气体变为浅棕色的原因___。
(2)乙同学分析“若OH-大量存在,NO也可能不大量存在”,重新设计实验证实如下:
装置 | 现象 |
Ⅰ.实验初始,未见明显现象 Ⅱ.过一会儿,出现气泡,有刺激性气味 |
为确认:"刺激性气味”气体,进行如下实验:用湿润KI—淀粉试纸检验,未变蓝;用湿润红色石蕊试纸检验,试纸变蓝。
产生该刺激性气味气体的离子方程式是___。
(3)甲、乙两位同学设计的实验初始时均未见明显现象的原因是___。
(4)根据以上实验分析,该溶液中一定大量存在的离子是___。
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己二酸在化工生产中有重要作用。某兴趣小组用50%的硝酸作氧化剂,钒酸铵作催化剂,氧化环己醇制备己二酸,其反应原理为,实验装置如图所示。
实验步骤:在装有回流冷凝管、温度计的三颈烧瓶中,加入50%溶液(含)及少量钒酸铵(),缓慢滴加5~6滴环己醇,有红棕色气体二氧化氮产生,将剩余的环己醇滴加完毕,总量为(约)。在温度为80~90℃时,反应至无红棕色气体逸出。将反应液倒入的烧杯中,冷却后,析出己二酸。减压过滤,用冷水洗涤,干燥后得到粗产品。
回答以下问题:
(1)仪器A的名称为________,仪器B中所盛装的试剂为________。
(2)实验过程中,最适宜的加热方法为________;该加热方法的优点是________。
(3)本实验中称量钒酸铵的仪器应选用________(填“托盘天平”或“电子天平”)。
(4)减压过滤后的晶体用冷水洗涤,简述洗涤的操作过程:________。
(5)为测定粗产品中己二酸的含量,将得到的粗产品配成溶液,并用的标准溶液进行滴定,下列操作可能使实际消耗标准溶液的体积偏大的是________(填标号)。
A.使用甲基橙作指示剂
B.滴定前俯视读数,滴定后仰视读数
C.实验用的碱式滴定管、锥形瓶水洗后均未润洗
(6)若纯化后称重得到精制己二酸,则己二酸的产率为________(保留三位有效数字)。
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新冠疫情期间使用大量的消毒剂,其中二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时,不伤害织物;作饮用水消毒剂时,不残留异味。某研究性学习小组利用如下装置由二氧化氯制备NaClO2·3H2O,并探究其性质。
查阅资料:
①ClO2易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。
②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O,高于38℃时析出的晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称_________。
(2)装置A中发生反应的化学方程式:________。
(3)如果撤去C装置中的冷水浴,导致产品中可能混有的杂质是_______。
(4)若要从装置C反应后的溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤如下,请完成下列操作步骤③的内容。
①减压,55℃蒸发结晶; ②趁热过滤;③_________; ④低于60℃干燥,得到成品。
(5)写出装置C反应的离子方程式________。
(6)实验结束后,继续通入一段时间N2的目的是________。
(7)利用题中原理制备出NaClO2·3H2O晶体的试样,可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与I-不发生反应)的纯度,过程如下:(已知:I2+2=+2I-)取样品0.6000 g配制成250 mL溶液,从中取出25.0 mL加入足量KI固体和适量稀硫酸,再滴加几滴淀粉溶液,然后用0.0600 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定,当出现________(填实验现象),达到滴定终点,共消耗该标准溶液25.00 mL,经计算该试样中NaClO2·3H2O的百分含量为______(结果保留3位有效数字)。
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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:
操作流程如下:
已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题:
(1)合成过程中最合适的加热方法是______________。
(2)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
①沸石的作用是_______________;
②冷凝水的流出方向是____________(填“b”或“c”);
③使用温度计的目的是____________。
(3)检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。
(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g;Ⅱ.将样品研碎,溶于V1 mL a mol·L-1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞,用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH,消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式______________。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为__________________。
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TMB是一种新型指纹检测的色原试剂,由碳、氢、氮三种元素组成,M=240g/mol。某研究性学习小组的同学欲利用下列仪器测定TMB的分子式。主要过程为在足量氧气流中将4.80 g TMB样品氧化(氮元素转化为N2),再利用吸收剂分别吸收水蒸气和CO2。请从图中选择适当的装置(装置符合气密性要求,加热装置等已略去,其他用品可自选)。
(1)写出仪器a的名称__________,A中的化学反应方程式:___________;
(2)B中试剂是___________,作用是________________ ;
(3)装置C中CuO粉末的作用为________________。
(4)理想状态下,将4.80 gTMB样品完全氧化,点燃C处酒精灯,实验结束时测得D增加3.60 g,E增加14.08 g,则TMB的分子式为____________。
(5)有同学认为,用该实验装置测得的TMB分子式不准确,应在干燥管E后再添加一个装有碱石灰的干燥管F。你认为是否需要添加F装置__________(填“需要”或“不需要”),简述理由________________。
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环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]是一种有机过渡金属化合物,常温下为橙黄色粉末,难溶于水,易溶于有机溶剂,温度超过100 °C能够升华,实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下:
实验步骤:
步骤1:在三颈烧瓶中加入10mL乙二醇二甲醚(作溶剂)和4. 5 g研细的 KOH 粉末,通入氮气并开启磁力搅拌器 ,然后加入1. 5mL环戊二烯(过量);
步骤2:将1.5g FeCl2•4H2O溶于5 mL二甲基亚砜中 ,并转入滴液漏斗中,将步骤1中的混合物猛烈搅拌10 min,打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在45 min钟左右滴完;
步骤3:关闭滴液漏斗,在氮气保护下继续搅拌30 min;
步骤4:将反应后的混合液倒入100 m L烧杯内,加入少量盐酸除去剩余的KOH,再加入20mL 水,继续搅拌悬浊液15min,抽滤产物,并用水洗涤产物3~4次,最后将产物铺在面皿上,置于真空干燥器内干燥。回答下列问题:
(1)仪器a的作用是___________________。
(2)制备过程中若不通入氮气,会降低环戊二烯基铁的产率,试分析其中的原因: __________。
(3)硅油的主要作用是______。
(4)步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法,请将分离步骤补充完整:向反应后的混合液加入10 mL乙醚(ρ= 0.71g• cm-3 ) 充分搅拌,然后转入_____(填仪器名称)中,依次用盐酸、水各洗涤两次,待液体分层后_____________(填完整操作过程),将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊二烯基合铁粗产品。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热,环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_______________,装置棉花的作用是___________。
(6)若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g,则产率为_____%(保留一位小数)。
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某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1mol/L的溶液.在FeCl2液中需加入少量铁属,其目的是________。
(2)甲组同学取2mlFeCl2溶液.加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5ml煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是______。
(4)丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液,加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验:
① 第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层呈紫色;
② 第二只试管中加入1滴K3[Fe(CN)6] 溶液,生成蓝色沉淀:
③ 第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是_____(填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有______(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为______。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液·变成棕黄色,发生反应的离子方程式为________;一段时间后.溶液中有气泡出现,并放热.随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是______;生成沉淀的原因是______(用平衡移动原理解释)。
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新冠肺炎疫情期间,多种含氯消毒剂如84消毒液、Cl2、NaClO2等对病毒均具有很好的消杀作用,其中亚氯酸钠(NaClO2)在工业上常以ClO2气体为原料制备,实验室制备亚氯酸钠的装置如图所示(夹持装置已略)。
已知:①控制电压电解饱和食盐水可得到ClO2;
②Cl2易溶于CCl4;
③亚氯酸钠在不同温度下的溶解度如下表所示:
温度℃ | 20 | 40 | 60 |
溶解度/g | 6.2 | 23.4 | 48.3 |
回答下列问题:
(1)装置甲中产生ClO2的电极反应式为_____________________。
(2)装置乙中CCl4的作用为________________________________。
(3)装置丙中生成NaClO2的化学方程式为____________________________。
(4)从装置丙反应后的溶液中获得NaClO2晶体的步骤如下:
其中步骤①加热到_________________(填现象)时停止加热,步骤②是__________________。
(5)准确称取2.26gNaClO2粗品,加入盛有20.00mL刚煮沸并冷却过的水、足量10%的稀硫酸和30.00mL质量分数为40%的KI溶液(足量)的碘量瓶中,立即密封并摇晃碘量瓶至试样完全反应,再加入淀粉作指示剂用浓度为3.00mol/L的Na2S2O3溶液滴定(已知整个过程中发生的反应依次为+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O,),
①若三次平行实验测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为30.00mL,则粗品的纯度为_________________%(保留三位有效数字),
②若使用的水未煮沸,则测定结果会___________________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
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草酸(HOOC-COOH)是一种常见的有机酸,利用淀粉制备草酸的实验流程如图:
回答下列问题:
(1)“水解”时,检验淀粉是否水解完全,所用的试剂是____;“水解”及“氧化”步骤中适宜的加热方式是________________。
(2)“氧化”时实验装置如图所示(夹持及加热装置已略):
①仪器Q的名称是________.
②三口烧瓶中生成H2C2O4· 2H2O的化学方程式为____________。
③装置B的作用是___________,装置C的作用是_______________。
(3)已知在20℃、70℃时,草酸的溶解度依次为为9. 5 g/(l00g水),84.5g/(l00g水),则粗草酸“精制”需采用的提纯方法为___________________。
(4)探究H2C2O4的性质:
①向NaHCO3溶液中加入草酸溶液,产生大量气体,可得出草酸的酸性比碳酸_____(填“强”或“弱”)。
②向草酸中加入足量C2H5OH和适量浓硫酸加热,产生有芳香气味的油状物。该生成物为___________(写结构简式)。
③向K2Cr2O7溶液中加入H2C2 O4·2H2O析出K[Cr(C2O4)2(H2O)2]晶体,该反应的化学方程式为_____________________。
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