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环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]是一种有机过渡金属化合物,常温下为橙黄色粉末,难溶于水,易溶于有机溶剂,温度超过100 °C能够升华,实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下:

实验步骤:

步骤1:在三颈烧瓶中加入10mL乙二醇二甲醚(作溶剂)和4. 5 g研细的 KOH 粉末,通入氮气并开启磁力搅拌器 ,然后加入1. 5mL环戊二烯(过量);

步骤2:将1.5g FeCl2•4H2O溶于5 mL二甲基亚砜中 ,并转入滴液漏斗中,将步骤1中的混合物猛烈搅拌10 min,打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在45 min钟左右滴完;

步骤3:关闭滴液漏斗,在氮气保护下继续搅拌30 min;

步骤4:将反应后的混合液倒入100 m L烧杯内,加入少量盐酸除去剩余的KOH,再加入20mL 水,继续搅拌悬浊液15min,抽滤产物,并用水洗涤产物3~4次,最后将产物铺在面皿上,置于真空干燥器内干燥。回答下列问题:

(1)仪器a的作用是___________________。

(2)制备过程中若不通入氮气,会降低环戊二烯基铁的产率,试分析其中的原因: __________。

(3)硅油的主要作用是______。

(4)步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法,请将分离步骤补充完整:向反应后的混合液加入10 mL乙醚(ρ= 0.71g• cm-3 ) 充分搅拌,然后转入_____(填仪器名称)中,依次用盐酸、水各洗涤两次,待液体分层后_____________(填完整操作过程),将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊二烯基合铁粗产品。

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热,环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_______________,装置棉花的作用是___________。

(6)若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g,则产率为_____%(保留一位小数)。

高二化学实验题困难题

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