叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢...

叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：

①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，加热装置D一段时间；

②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭K1；

③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，打开止水夹K2，通入N2O：

④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。

回答下列问题：

(1)装置B中盛放的药品为____________；装置C的主要作用是________________。

(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________。

(3)步骤③中，为了使反应受热均匀，A装置里a容器的加热方式为_____；生成NaN3的化学方程式为_____；N2O可由NH4NO3在240~245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则不能选择的气体发生装置是________(填序号)。

(4)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是_____________。步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是_______________。

(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+消耗溶液体积为29．00mL。测定过程的反应方程式为：

则试样中NaN3的质量分数为_______________。

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叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。

Ⅰ．实验室制备NaN3

（1）实验原理：

①把氨气通入熔融金属钠反应制得氨基钠（NaNH2），该反应的化学方程式为____________。

②将生成的NaNH2与N2O在210℃-220℃下反应可生成NaN3、NaOH和气体X，该反应的化学方程式为2NaNH2+N2O═NaN3+NaOH+X，实验室检验X气体使用的试纸是湿润的______。

（2）实验装置（图1）、步骤如下，回答下列问题：

已知：i）NaN3是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；　

ii）NaNH2的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。

①组装仪器检查装置气密性后，装入药品。装置B中盛放的药品是_______________。

②实验过程应先点燃___（填“A”或“C”）处的酒精灯，理由是_______________________。

③让氨气和熔化的钠充分反应后，停止加热A并关闭止水夹k。向装置C中b容器内充入加热介质植物油并加热到210℃-220℃，然后按图通入N2O；

④装置C反应完全结束后，冷却，取出a中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体：

操作II的目的是____________；

操作IV中选用的洗涤试剂最好的是_____。

A．水　　　　 B．乙醇　　　　 C．乙醇水溶液　　　　 D．乙醚

（3）图中仪器a用不锈钢材质的而不用玻璃的，其主要原因是____________________。

II．产品NaN3纯度测定

精确称量0.150 g NaN3样品，设计如图2所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN3样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度。

已知2 NaN3→ 3N2(NaN3中的N全部转化为N2，其他产物略），反应中放出大量的热。

（4）使用冷水冷凝的目的是______。对量气管读数时，反应前后都需要进行的操作是______。

（5）常温下测得量气管读数为60.0 mL(N2的密度为1.40 g/L)计算NaN3样品的纯度为______。（保留三位有效数字）

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叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。回答下列问题：

Ⅰ.实验室制备NaN3

水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图所示：

已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3无色无味，微溶于醇、溶于水

（1）N2H4的电子式为_______________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________。

（2）装置中多孔球泡的作用是___________________。

（3）锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式_______________________________。

Ⅱ.回收甲醇

将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照下图所示装置进行减压蒸馏。

已知：

NaN3在40℃时分解

（4）实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________。

（5）甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________。

（6）下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________。

A.平衡圆底烧瓶内外压　　　　　　 B.作为气化中心，使蒸馏平稳

C.避免液体过热而暴沸　　　　　　 D.冷凝回流作用

Ⅲ.产品提取及纯度测定

将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。

（7）实验所得产品的纯度为______________________。

已知：①产品中杂质不参与反应；

②测定过程中发生的反应：

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑；

10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2；

I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。

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叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下：

①关闭止水夹K2，打开止水夹K1，开始制取氨气。

②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，停止通入氨气并关闭止水夹K1。

③向装置A中的b容器内充入加热介质，并加热到210～220℃，然后打开止水夹K2，制取并通入N2O。

请回答下列问题：

（1）制取氨气可选择的装置是__（填序号，下同），N2O可由NH4NO3在240～245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则可选择的气体发生装置是__。

（2）步骤①中先通氨气的目的是__，步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__，步骤③中最适宜的加热方式为___。

（3）生成NaN3的化学方程式为___。

（4）反应完全结束后，进行以下操作，得到NaN3固体：

a中混合物NaN3固体

已知NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气。操作Ⅱ的目的是___，操作Ⅳ最好选用的试剂是___。

（5）实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示剂，用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑、Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，试样中NaN3的质量分数为___。

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NaN3（叠氮化钠）是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂．实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及步骤如下：

实验步骤如下：

①打开装置D导管上的旋塞，加热制取氨气．

②再加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热D并关闭旋塞．

③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210一220℃，然后通入N2O．

④冷却，向产物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），减压浓缩、结晶．

⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干．

已知：NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解．

回答下列问题：

（1）图中仪器a用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是___．

（2）装置B中盛放的药品为___；装置C的主要作用是___．

（3）步骤①先加热通氨气的目的是___；步骤②氨气与熔化的钠反应的方程式为___．

（4）步骤③b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是___．

（5）生成NaN3的化学方程式为___．

（6）步骤⑤用乙醚洗涤的主要目的是___．

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叠氮化钠常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及步骤如下：

已知：①NaN3（叠氮化钠）是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；

②NaNH2的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。

实验步骤：

①打开装置A导管上的旋塞，加热制取氨气；

②再加热装置D中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热A并关闭旋塞；

③向装置D中b容器内充入加热介质并加热到210~220℃，然后按图通入N2O；

④冷却，向产物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），减压浓缩、结晶；

⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干。

回答下列问题：

（1）装置C中盛放的药品为______；装置B的主要作用是_____________。

（2）步骤①先加热通氨气的目的是__________________；步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________________。

（3）步骤③b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是_________。

（4）生成NaN3的化学方程式为________________。

（5）图中仪器a用不锈钢材质的而不用玻璃的，其主要原因是_________。

（6）步骤⑤用乙醚洗涤的主要目的是_____________________。

（7）消防时，常用1mol·L-1的NaClO溶液将NaN3转化为N2，则销毁650g NaN3至少需要_____LNaClO溶液。

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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。

(2)制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

①装置a的名称是________________；

②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；

③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。

(3)产率计算

①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。

A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数

C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡

D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。

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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。

(2)制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

①装置a的名称是________________；

②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；

③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。

(3)产率计算

①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。

A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数

C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡

D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。

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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。

(2)制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

①装置a的名称是________________；

②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；

③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。

(3)产率计算

①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。

A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数

C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡

D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。

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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。

(2)制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

①装置a的名称是________________；

②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；

③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。

(3)产率计算

①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。

A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数

C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡

D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。

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