-
苯甲酰氯(
)是制备染料、香料、药品和树脂的重要中间体。以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+COCl2→
+CO2+HCl
已知物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
| 苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
| 三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解 |
Ⅰ．制备碳酰氯
反应原理：2CHCl3＋O2
2HCl＋2COCl2
(1)仪器M的名称是__________。
(2)按气流由左至右的顺序为______→c→d→______→______→______→______→______。______
(3)试剂X是______(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是___________________。
II.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)
(5)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：_____________。
(6)若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸，先加热至140～150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为_________。
-
苯甲酰氯(
)是制备染料，香料药品和树脂的重要中间体，以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+COCl2
+CO2+HCl
已知物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
| 苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
| 三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解 |
I.制备碳酰氯
反应原理：2 CHCl3＋O2
2HCl＋COCl2
甲. 
乙. 
丙. 
丁.
戊. 
(1)仪器M的名称是____________
(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_________→_________→_________→_________→_________.
(3)试剂X是_______________(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是____________。
(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________；多孔球泡的作用是________________。
Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)
(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：______________。
若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸，先加热至140~150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为_________________。
-
苯甲酰氯()是制备染料，香料药品和树脂的重要中间体，以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+COCl2+CO2+HCl
已知物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
| 苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
| 三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解 |
I.制备碳酰氯
反应原理：2 CHCl3＋O2 2HCl＋COCl2
甲. 
乙. 
丙. 
丁.
戊. 
(1)仪器M的名称是____________
(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_________→_________→_________→_________→_________.
(3)试剂X是_______________(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是____________。
(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________；多孔球泡的作用是________________。
Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)
(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：______________。
若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸，先加热至140~150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为_________________。
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苯甲酰氯()是制备染料，香料药品和树脂的重要中间体，以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+COCl2+CO2+HCl
已知物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
| 苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
| 三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解 |
I.制备碳酰氯
反应原理：2 CHCl3＋O2 2HCl＋COCl2
甲. 
乙. 
丙. 
丁.
戊. 
(1)仪器M的名称是____________
(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_________→_________→_________→_________→_________.
(3)试剂X是_______________(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是____________。
(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________；多孔球泡的作用是________________。
Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)
(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：______________。
若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸，先加热至140~150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为_________________。
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苯甲酰氯()是制备染料，香料药品和树脂的重要中间体，以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+COCl2+CO2+HCl
已知物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
| 苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
| 三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解 |
I.制备碳酰氯
反应原理：2 CHCl3＋O2 2HCl＋COCl2
甲. 
乙. 
丙. 
丁.
戊. 
(1)仪器M的名称是____________
(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_________→_________→_________→_________→_________.
(3)试剂X是_______________(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是____________。
(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________；多孔球泡的作用是________________。
Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)
(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：______________。
若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸，先加热至140~150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为_________________。
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苯甲酰氯()是制备染料，香料药品和树脂的重要中间体，以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+COCl2+CO2+HCl
已知物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
| 苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
| 三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解 |
I.制备碳酰氯
反应原理：2 CHCl3＋O2 2HCl＋COCl2
甲. 
乙. 
丙. 
丁.
戊. 
(1)仪器M的名称是____________
(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_________→_________→_________→_________→_________.
(3)试剂X是_______________(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是____________。
(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________；多孔球泡的作用是________________。
Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)
(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：______________。
若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸，先加热至140~150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为_________________。
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肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。实验室合成肉桂酸的反应原理如下
部分物质的相关性质如下表所示：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 主要性质 |
| 苯甲醛 | 106.0 | -26 | 179 | 纯品为无色液体，微溶于水；空气中加热易被缓慢氧化 |
| 乙酸酐 | 102.0 | -73.1 | 138.6 | 无色透明液体；有剌激性气味；其蒸气为催泪毒气，遇水强烈水解生成乙酸，产生大量酸雾 |
| 肉桂酸 | 148.0 | 133 | 300 | 白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气 |
| 石蜡 | / | 50-70 | 300-550 | 主要由烷烃组成，性质稳定 |
实验步骤如下：
步骤1：适量无水醋酸钾、14.5mL乙酸酐(过量)和5.0mL苯甲醛(密度为1.06g/cm3)依次加入150ml三颈烧瓶中摇匀，放入磁子，搭好回流装置，用带磁力搅拌功能的电炉(图A)加热至微沸后保持加热回流1小时；
步骤2：取下三口烧瓶，冷却至100度以下后，加入少量饱和碳酸钠溶液调节pH8-9；
步骤3：如图B连接好水蒸气蒸馏装置（加热装置略去），进行水蒸气蒸馏，直至馏出物无油滴；
步骤4：将三口烧瓶中的残余液冷却后加入活性炭，煮沸，____往滤液中边搅拌边滴加浓盐酸至pH=3，大量固体析出；
步骤5：减压过滤，洗涤，烘干，称量，测熔点。
回答下列问题：
(1)步骤1中，若用酒精灯加热，可能存在的安全隐患是__。
(2)步骤2中，加饱和碳酸钠溶液的目的是___，可观察到的明显现象是__。
(3)步骤3中，水蒸气蒸馏的目的是除去__。(填物质名称)
(4)步骤4中，缺失的操作名称是__。
(5)步骤5中，若称量得到的产品质量为4.800g，则本实验的产率为__%(保留4位有效数字)。
(6)有机物都有固定的熔点，因此测量产品的熔点可以初步判定所得的产品是不是预期产物。测产品熔点的装置如图C所示：将产品装入一端封口的毛细玻璃管中，与温度计绑在一起，插入b形管（图D）中，用火焰持续加热b形管右侧，观察毛细管中样品的状态以及相应温度计的示数，即可测得样品的熔程（刚开始出现液滴至恰好完全熔化的温度范围）。测定过程中，温度计的水银球应位于__（填“m”、“n”或“p”），b形管中所装的热浴液可选用__（填相应字母编号）。
A.蒸馏水 B.浓硫酸 C.石蜡
-
（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。
药品物理常数
| 苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | 乙酸 |
| 溶解度（25℃，g/100g水） | 0.3 | 遇热水水解 | 0.04 | 互溶 |
| 沸点（℃） | 179.6 | 138.6 | 300 | 118 |
| 相对分子质量 | 106 | 102 | 148 | 60 |
填空：
Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。
（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。
（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa·3H2O）的原因是____________________________________。
Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。
（5）操作I是_________________________________；
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。
-
碳酸二乙酯(
)常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。
回答下列问题：
(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。
①仪器B的名称是____________。②仪器A的侧导管a的作用是______________________。
(2)试剂X是____________，其作用是_____________________________________________。
(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________。
(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。
①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：__________________________。
②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)
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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．
CH3COOH
药品物理常数
| 苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | 乙酸 |
| 溶解度（25℃，g/100g水） | 0.3 | 遇热水水解 | 0.04 | 互溶 |
| 沸点（℃） | 179.6 | 138.6 | 300 | 118 |
填空：
合成：反应装置如图所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀． 在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．
（1）空气冷凝管的作用是__．
（2）该装置的加热方法是__．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______．
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）的原因是______．
粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
反应混合物
肉桂酸晶体
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是_______．
（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是__（均填操作名称）．
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______．
)是制备染料，香料药品和树脂的重要中间体，以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
+CO2+HCl
2HCl＋COCl2
)是制备染料、香料、药品和树脂的重要中间体。以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：
2HCl＋2COCl2
)常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。
肉桂酸晶体