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香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中,具有新鲜干草香和香豆香,是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下:

可能用到的有关性质如下:

合成反应:

向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸 钾,然后加热升温,三颈烧瓶内温度控制在145~150℃,控制好蒸汽温度。此时,乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时,开始滴加15g乙酸酐,其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后,隔一定时间,发现气温不易控制在120℃时,可继续提高内温至208℃左右,并维持15min至半小时,然后自然冷却。

分离提纯:

当温度冷却至80℃左右时,在搅拌下用热水洗涤,静置分出水层,油层用10%的 碳酸钠溶液进行中和,呈微碱性,再用热水洗涤至中性,除去水层,将油层进行减压蒸馏,收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶,得到香豆素纯品35.0g。

(1)装置a的名称是_________。

(2)乙酸酐过量的目的是___________。

(3)分水器的作用是________。

(4)使用油浴加热的优点是________。

(5)合成反应中,蒸汽温度的最佳范围是_____(填正确答案标号)。

a.100~110℃     b.117.9~127.9℃     c.139~149℃

(6)判断反应基本完全的现象是___________。

(7)油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______。

(8)减压蒸馏时,应该选用下图中的冷凝管是_____(填正确答案标号)。

a.直形冷凝管   b.球形冷凝管   c.蛇形冷凝管

(9)本实验所得到的香豆素产率是______。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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