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实验室制备己二酸的原理为:3+8KMnO4═3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O

主要实验装置和步骤如下:

①在如图装置中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水,搅拌使其溶解,然后加入6.3g高锰酸钾,小心预热溶液到40℃。

②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4mL环己醇,控制滴速,使反应温度维持在45℃左右,反应20min后,再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。

③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。

④通过___操作,得到沉淀和滤液,洗涤沉淀2~3次,将洗涤液合并入滤液。

⑤加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右,趁热小心加入浓硫酸,使溶液呈强酸性(调节pH=1~2),冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得己二酸白色晶体1.5g。

已知:己二酸的电离平衡常数:Ka1=3.8×10﹣5,Ka2=3.9×10-6;相对分子质量为146;其在水中溶解度如下表

温度(℃)

15

34

50

70

87

100

己二酸溶解度(g)

1.44

3.08

8.46

34.1

94.8

100

(1)步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是___。

(2)步骤④划线部分操作是___、在第④、⑤布中均要求洗涤沉淀,所用洗涤液依次为___、___。

(3)步骤⑤加入浓硫酸调节pH成强酸性的原因是___。

(4)己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样ag(准确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加入50mL除去CO2的热蒸馏水,摇动使试样完全溶解,冷却至室温,滴加3滴酚酞溶液,用0.1000mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点,消耗NaOH标准溶液体积bmL

①下列说法正确的是___。

A.称取己二酸样品质量时,先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央,显示数字稳定后按“去皮”键(归零键),再缓慢加样品至所需样品的质量时,记录称取样品的质量

B.摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出

C.滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下

D.滴定结束后稍停1﹣2分钟,等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数

E.记录测定结果时,滴定前仰视刻度线,滴定到达终点时又俯视刻度线,将导致滴定结果偏高

②计算己二酸纯度的表达式为___。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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