实验室制备己二酸的原理为:3+8KMnO4═3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O
主要实验装置和步骤如下:
①在如图装置中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水,搅拌使其溶解,然后加入6.3g高锰酸钾,小心预热溶液到40℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4mL环己醇,控制滴速,使反应温度维持在45℃左右,反应20min后,再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。
④通过___操作,得到沉淀和滤液,洗涤沉淀2~3次,将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右,趁热小心加入浓硫酸,使溶液呈强酸性(调节pH=1~2),冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得己二酸白色晶体1.5g。
已知:己二酸的电离平衡常数:Ka1=3.8×10﹣5,Ka2=3.9×10-6;相对分子质量为146;其在水中溶解度如下表
温度(℃) | 15 | 34 | 50 | 70 | 87 | 100 |
己二酸溶解度(g) | 1.44 | 3.08 | 8.46 | 34.1 | 94.8 | 100 |
(1)步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是___。
(2)步骤④划线部分操作是___、在第④、⑤布中均要求洗涤沉淀,所用洗涤液依次为___、___。
(3)步骤⑤加入浓硫酸调节pH成强酸性的原因是___。
(4)己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样ag(准确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加入50mL除去CO2的热蒸馏水,摇动使试样完全溶解,冷却至室温,滴加3滴酚酞溶液,用0.1000mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点,消耗NaOH标准溶液体积bmL
①下列说法正确的是___。
A.称取己二酸样品质量时,先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央,显示数字稳定后按“去皮”键(归零键),再缓慢加样品至所需样品的质量时,记录称取样品的质量
B.摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出
C.滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下
D.滴定结束后稍停1﹣2分钟,等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数
E.记录测定结果时,滴定前仰视刻度线,滴定到达终点时又俯视刻度线,将导致滴定结果偏高
②计算己二酸纯度的表达式为___。
高三化学实验题中等难度题
实验室制备己二酸的原理为:3+8KMnO4═3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O
主要实验装置和步骤如下:
①在如图装置中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水,搅拌使其溶解,然后加入6.3g高锰酸钾,小心预热溶液到40℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4mL环己醇,控制滴速,使反应温度维持在45℃左右,反应20min后,再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。
④通过___操作,得到沉淀和滤液,洗涤沉淀2~3次,将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右,趁热小心加入浓硫酸,使溶液呈强酸性(调节pH=1~2),冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得己二酸白色晶体1.5g。
已知:己二酸的电离平衡常数:Ka1=3.8×10﹣5,Ka2=3.9×10-6;相对分子质量为146;其在水中溶解度如下表
温度(℃) | 15 | 34 | 50 | 70 | 87 | 100 |
己二酸溶解度(g) | 1.44 | 3.08 | 8.46 | 34.1 | 94.8 | 100 |
(1)步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是___。
(2)步骤④划线部分操作是___、在第④、⑤布中均要求洗涤沉淀,所用洗涤液依次为___、___。
(3)步骤⑤加入浓硫酸调节pH成强酸性的原因是___。
(4)己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样ag(准确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加入50mL除去CO2的热蒸馏水,摇动使试样完全溶解,冷却至室温,滴加3滴酚酞溶液,用0.1000mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点,消耗NaOH标准溶液体积bmL
①下列说法正确的是___。
A.称取己二酸样品质量时,先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央,显示数字稳定后按“去皮”键(归零键),再缓慢加样品至所需样品的质量时,记录称取样品的质量
B.摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出
C.滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下
D.滴定结束后稍停1﹣2分钟,等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数
E.记录测定结果时,滴定前仰视刻度线,滴定到达终点时又俯视刻度线,将导致滴定结果偏高
②计算己二酸纯度的表达式为___。
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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一:
已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃
②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6,密度为0.95g/cm3),搅拌;
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是___。
(2)步骤①中通入氮气的目的是___。
(3)仪器c的适宜容积应为(选编号):___。
①100mL ②250mL ③500mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是___。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在图二中进行,其操作名称为___;该操作中棉花的作用是___。
(6)若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为___(保留三位有效数字)。
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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一:
已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃
②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6,密度为0.95g/cm3),搅拌;
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是___。
(2)步骤①中通入氮气的目的是___。
(3)仪器c的适宜容积应为(选编号):___。
①100mL ②250mL ③500mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是___。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在图二中进行,其操作名称为___;该操作中棉花的作用是___。
(6)若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为___(保留三位有效数字)。
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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一
已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃。
②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6= Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6, 密度为0.95g/cm3),搅拌;
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是________________________.
(2)步骤①中通入氮气的目的是____________________________________________________.
(3)仪器c的适宜容积应为(选编号):_________
①100mL ②250mL ③500mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是__________________________________________________
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在图二中进行,其操作名称为_________;该操作中棉花的作用是______________________________________________________.
(6)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是__________________________;若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。
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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图
已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃。
②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到 烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约l0min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6质量为5.225g),搅拌;
③将足量的无水FeCl2(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂〕配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是______________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是______________。
(3)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是______________。
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为_____________;该操作中棉花的作用是______________。
(5)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是_____________________;若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为_____________(保留三位有效数字)。
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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如
已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃。
②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6= Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6, 密度为0.95g/cm3),搅拌;
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是________________________.
(2)步骤①中通入氮气的目的是____________________________________________________.
(3)仪器c的适宜容积应为(选编号):_________ ①100mL ②250mL ③500mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是__________________________________________________
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在图中进行,其操作名称为_________;该操作中棉花的作用是______________________________________________________.
(6)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是__________________________;若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
二茂铁是一种特殊的金属有机化合物,可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等,熔点为173 ℃,在100 ℃时开始升华;沸点是249 ℃。实验室制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O,其装置如下图所示。
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60 mL无水乙醚,充分搅拌,同时通氮气约10 min;
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6,密度为0.95 g·cm-3),搅拌;
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中,慢慢滴入三颈烧瓶中,45 min滴完,继续搅拌45 min;
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌;
⑤将三颈烧瓶中的液体转入仪器X中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器a、X的名称分别是_____________。
(2)步骤①中通入氮气的原因是_____________(用化学方程式表示)。
(3)三颈烧瓶的适宜容积应为_________(选编号)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是_______________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,操作装置如图二所示,其操作名称为___________;该操作中棉花的作用是___________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是__________。确定二茂铁的结构是下图b而不是c,其测定的谱图为_____________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
环已醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为KOOC(CH2)4COOK ΔH<0,(高锰酸钾还原产物为MnO2)实验过程:在四口烧瓶装好药品,打开电动搅拌,加热,滴加环己醇,装置如图。 下列说法不正确的是
A.“氧化”过程应采用热水浴加热
B.装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验
C.滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞
D.在滤纸上点1滴反应后混合物,未出现紫红色,则反应已经完成
高三化学单选题简单题查看答案及解析
二茂铁(结构如图)是一个典型的金属有机化合物,实验室常用氯化亚铁和环戊二烯在碱性条件下反应得到。反应原理为:FeCl2+2C5H6+2KOH→Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
二茂铁的熔点为172~173℃,在100℃开始升华。能溶于乙醚、二甲亚砜等非极性溶剂,不溶于水,对碱和非氧化性酸稳定。制备的步骤如下:
步骤1.在150mL的三颈瓶中加入25g细粉末状KOH和60mL无水乙醚,通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解,然后加入5.5 mL环戊二烯,再搅拌10分钟。
步骤2. 向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5g新制的无水氯化亚铁,微热至40℃并搅拌使其溶解,然后加入滴液漏斗中。
步骤3. 按图所示的装置装配好仪器,打开滴液漏斗的活塞,缓慢将氯化亚铁等加入三颈瓶中,并继续搅拌1小时。
步骤4. 反应结束后,将混合物倒入100mL 18%的盐酸溶液,将烧杯放在冰浴中冷却,搅拌约10分钟,使结晶完全。
步骤5. 抽滤,将获得的产品以冷水洗涤2~3次,低温风干得到粗制的二茂铁。
(1)步骤1中通入N2的目的可能是 。
(2)步骤2中,滴液漏斗侧边的玻璃导管的作用是 。
(3)实验装置中,冷凝管通水,水应从 口进(选填a或b)。
(4)步骤4将反应后的混合物倒入盐酸中,发生主要反应的离子方程式是 。
(5)步骤5用冷水洗涤是因为 ,因此可采用 的方法,进一步提纯二茂铁。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
二茂铁(结构如图)是一个典型的金属有机化合物,实验室常用氯化亚铁和环戊二烯在碱性条件下反应得到。反应原理为:FeCl2+2C5H6+2KOH→Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
二茂铁的熔点为172~173℃,在100℃开始升华。能溶于乙醚、二甲亚砜等非极性溶剂,不溶于水,对碱和非氧化性酸稳定。制备的步骤如下:
步骤1.在150mL的三颈瓶中加入25g细粉末状KOH和60mL无水乙醚,通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解,然后加入5.5 mL环戊二烯,再搅拌10分钟。
步骤2. 向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5g新制的无水氯化亚铁,微热至40℃并搅拌使其溶解,然后加入滴液漏斗中。
步骤3. 按图所示的装置装配好仪器,打开滴液漏斗的活塞,缓慢将氯化亚铁等加入三颈瓶中,并继续搅拌1小时。
步骤4. 反应结束后,将混合物倒入100mL 18%的盐酸溶液,将烧杯放在冰浴中冷却,搅拌约10分钟,使结晶完全。
步骤5. 抽滤,将获得的产品以冷水洗涤2~3次,低温风干得到粗制的二茂铁。
(1)步骤1中通入N2的目的可能是________。
(2)步骤2中,滴液漏斗侧边的玻璃导管的作用是________。
(3)实验装置中,冷凝管通水,水应从________口进(选填a或b)。
(4)步骤4将反应后的混合物倒入盐酸中,发生主要反应的离子方程式是________。
(5)步骤5用冷水洗涤是因为________,因此可采用________的方法,进一步提纯二茂铁。
高三化学实验题简单题查看答案及解析