辛烯醛是一种重要的有机合成中间体，沸点为177℃，密度为0.848 g·cm-3，不溶于水...

辛烯醛是一种重要的有机合成中间体，沸点为177℃，密度为0.848 g·cm-3，不溶于水。实验室采用正丁醛制各少量辛烯醛，反应原理为：

CH3CH2CH2CHO

实验步骤如下：

步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。

步骤Ⅱ：充分反应后，将反应液倒入如图仪器中，分去碱液，将有机相用蒸馏水洗至中性。

步骤Ⅲ：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体，放置一段时间后过滤。

步骤Ⅳ：减压蒸馏有机相，收集60～70℃/1.33～4.00kPa的馏分。

(l)步骤Ⅰ中的反应需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为___ 。使用冷凝管的目的是 _______。

(2)步骤Ⅱ中所用仪器的名称为_____ 。碱液在仪器中处于_____(填“上层”或“下层”)，如何判断有机相已经洗至中性：______。

(3)步骤Ⅲ中加入无水硫酸钠固体的作用是______。

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辛烯醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究其结构。

[制备实验]

已知：①正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃，密度为0.848 g·cm－3，不溶于水。

②CH3CH2CH2CHO

（1）在如图1三颈瓶中加入12.6 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入10 mL正丁醛。最适宜的加热方式是___________；使用冷凝管的目的是____________。

（2）操作1中使用的主要仪器名称是___________，有机相从___________（填“上”或“下”）口取出。

（3）判断有机相已洗涤至中性的操作方法：___________。

（4）操作2的名称是_____________；固体A的摩尔质量为322 g·mol－1，固体A的化学式为___________。

（5）利用图2装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是___________。（填选项）

A 温度计示数为177℃，指示馏分温度

B 随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高

C 毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸

D 实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵

[性质实验]

资料显示：醛类（RCHO）在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制氢氧化铜浊液反应。

（6）为了证明辛烯醛含有碳碳双键，设计如下方案，能达到实验目的的是________。（填选项）

a 取少量溴水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色

b 取少量酸性高锰酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色

c 取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡

d 取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu（OH）2浊液，加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡

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[实验化学]

1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。

（4）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：

(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由________________________________________。

(2)加入沸石的作用是________________________________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 ________________________________________________。

(3)上述装置图中，B仪器的名称是________________________________________，D仪器的名称是________________________________________。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________________________________________(填正确答案标号)。

a．润湿         b．干燥      c．检漏         d．标定

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________________________________________层(填“上”或“下”)

(6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是________________________________________。

(7)本实验中，正丁醛的产率为________________________________________ %。

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（8分）某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在C中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0 g。

回答下列问题：

（1）实验中不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中的理由是 　　　　　　　　 　　　　　　 。

（2）加入沸石的作用是 　　　　　　　　　　　 。

（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是 　　　　　　　　　　　　 。

（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 　　　　　　　　　　　　 。

（5）本实验中，正丁醛的产率为 　　　　　　　　　　　　 。

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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。

发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。回答下列问题：

(1)实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。

(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________。

(3)上述装置图中，D仪器的名称是________，E仪器的名称是________。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。

(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是___________。

(7)本实验中，正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。

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