对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。制备原理：（放热反应...

对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。

制备原理：（放热反应）。 反应物和产物的相关数据列表：

实验步骤：

步骤 1：如图所示，在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管，干燥管与一气体 吸收装置相连。

步骤 2：三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液，约需 15min 滴完。

步骤 3：反应结束后，将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min。

步骤 4：反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来)，用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层，最后用无水硫酸镁处理。

步骤 5：将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)馏分，得到对甲 基苯乙酮 4.1g。

请回答下列问题：

（1）仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比，本实验采用仪器 x 的优点为_______。

（2）本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)。

（3）步骤③中最适宜的加热方式为 _____。

（4）步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____，加入无水硫酸镁的目的为__________。

（5）步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________。

（6）步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本实验中，对甲基苯乙酮的产率为_____（结果保留 2 位有效数字）。

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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。

发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。回答下列问题：

(1)实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。

(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________。

(3)上述装置图中，D仪器的名称是________，E仪器的名称是________。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。

(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是___________。

(7)本实验中，正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。

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乙烯是一种重要的基本化工原料，实验小组同学欲制备乙烯并验证其与溴单质的反应类型为加成反应。

I．乙烯的制备

欲利用下图所给装置制备乙烯。反应原理为：CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O，反应过程中观察到蒸馏烧瓶中溶液逐渐变黑。

(1)欲收集一瓶乙烯，选择上图中的装置，其连接顺序为_____(按气流方向，用小写字母表示)。

(2)C中盛放的试剂为______，其作用为_____。

(3)在烧杯中混合浓硫酸和乙醇时，应先添加___；实验开始一段时间后发现忘记加碎瓷片，此时应该进行的操作为____。

(4)尾气吸收可采用________(填选项字母)。

A．KMnO4酸性溶液　　 B．浓硫酸　　　 C．饱和Na2CO3溶液　　 D．NaOH溶液

II．验证乙烯与溴单质的反应类型为加成反应。

实验小组同学将I中制得的乙烯干燥后，按下列两种方案进行实验。

(5)乙烯与溴单质发生加成反应的化学方程式为_________。

(6)方案一不能证明乙烯与溴单质发生了加成反应，原因为_________。　　

(7)方案二中现象②应为______，要想用此方案证明乙烯与溴单质发生的反应是加成反应，还需补充的实验为：继续向方案二塑料瓶中加入少量______，振荡后，若_____，证明发生了加成反应。

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（8分）某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在C中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0 g。

回答下列问题：

（1）实验中不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中的理由是 　　　　　　　　 　　　　　　 。

（2）加入沸石的作用是 　　　　　　　　　　　 。

（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是 　　　　　　　　　　　　 。

（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 　　　　　　　　　　　　 。

（5）本实验中，正丁醛的产率为 　　　　　　　　　　　　 。

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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：

(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由________________________________________。

(2)加入沸石的作用是________________________________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 ________________________________________________。

(3)上述装置图中，B仪器的名称是________________________________________，D仪器的名称是________________________________________。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________________________________________(填正确答案标号)。

a．润湿         b．干燥      c．检漏         d．标定

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________________________________________层(填“上”或“下”)

(6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是________________________________________。

(7)本实验中，正丁醛的产率为________________________________________ %。

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三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：

（实验Ⅰ）制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________。

(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。

（实验Ⅱ）产品中氯含量的测定

①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中

③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓。

⑤重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。

已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN) 。

(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。

(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。

(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。

(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。

A.步骤③中未加硝基苯

B.步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线

C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡

D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴

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三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理：

B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。（已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；硝基苯的密度比水大。）请回答下列问题：

实验Ⅰ：制备BCl3并验证产物CO

（1）BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式_______。

（2）该实验装置中合理的连接顺序为G→___→___→__→__→F→D→I；其中装置E的作用是____。

（3）能证明反应中有CO生成的现象是____。

实验Ⅱ：产品中氯含量的测定

①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中

③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。

已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。

（4）步骤②移取溶液时所需仪器名称为____，步骤④中达到滴定终点的现象为_____。

（5）产品中氯元素的质量分数为_______。

（6）下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是_____。

A．步骤③中未加硝基苯

B．步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线

C．用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡

D．滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴

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三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：

（实验Ⅰ）制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________。

(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。

（实验Ⅱ）产品中氯含量的测定

①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中

③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓。

⑤重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。

已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN) 。

(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。

(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。

(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。

(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。

A.步骤③中未加硝基苯

B.步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线

C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡

D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴

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三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。(已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；硝基苯的密度比水大)。请回答下列问题：

实验Ⅰ：制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→______→______→______→______→F→D→I；其中装置E的作用是______。

(2)BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式______。

(3)能证明反应中有CO生成的现象是______。

实验Ⅱ：产品中氯含量的测定

①准确称取少许m g产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中

③加入V1 mL浓度为c1mol/L AgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂，用c2 mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤②～④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。

已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。

(4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为______，步骤④中达到滴定终点的现象为______。

(5)产品中氯元素的质量分数为______。

(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是______。

A.步骤③中未加硝基苯

B.步骤①中配制100 mL溶液时，定容时俯视刻度线

C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡

D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴

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三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：

（实验Ⅰ）制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________。

(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。

（实验Ⅱ）产品中氯含量的测定

①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中

③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓。

⑤重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。

已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN) 。

(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。

(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。

(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。

(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。

A.步骤③中未加硝基苯

B.步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线

C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡

D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴

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