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醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,因此反应需严格控制温度。

主反应   

副反应   

主要实验装置如图所示

主要试剂及产物的部分性质如下表所示

名称

正丁醇

正丁醚

浓硫酸

相对分子质量

74

130

98

性状

无色液体

无色液体

无色液体

相对密度

0.8098

0.7689

1.84

沸点/℃

117.7

142.4

340

溶解度/(g/100ml水)

7.7

<0.5

实验步骤如下:

①在干燥的100mL三颈烧瓶中,放入14.8g正丁醇和4g(2.2mL)浓硫酸,摇动混合,并加入几粒沸石。按装置图,一瓶口装上温度计,温度计的水银球浸入液面以下。另一瓶口装上油水分离器(分水器),先在分水器中放置VmL水,然后将三颈烧瓶在电热套中加热,使瓶内液体微沸,开始回流。

②随反应的进行,分水器中液面增高,这是由于反应生成的水,以及未反应的正丁醇(在三颈烧瓶中会有二元或三元恒沸物)蒸出,经冷凝管冷凝后聚集于分水器内。继续加热到瓶内温度升高到135℃左右。分水器已全部被水充满时,表示反应已基本完成,约需1h。如继续加热,则溶液容易碳化变黑,并有大量副产物生成。

③反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有一定量水的分液漏斗中,充分振荡,静置后,分出产物粗制正丁醚。用16mL5.0mol/L硫酸分2次洗涤,再用10mL水洗涤,然后加入无水氯化钙。将干燥后的产物注入蒸馏烧瓶中,收集139~142℃馏分,产量为5.6g。

请回答下列问题:

(1)在三颈烧瓶中加入几粒沸石,目的是____________。

(2)仪器a的名称是_____________。

(3)先在分水器中放置VmL水,已知分水器的容积为10mL,试计算VmL为_____mL(保留两位有效数字)。

(4)实验装置图中分水器的作用是________________________________。

(5)反应温度不易过高,溶液容易碳化变黑,并有大量副产物_____________生成。

(6)实验过程中需用5.0mol/L硫酸分2次洗涤正丁醚,用浓硫酸配制5.0mol/L硫酸溶液时,定容的操作方法为___________________________________。

(7)在③步骤中用10mL水洗涤的目的是_________。

(8)本实验最终获得5.6g正丁醚,则产率为_________(保留三位有效数字)。

高三化学实验题中等难度题

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