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硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3+S=Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O 于 40~45℃熔化,48℃分解;

Na2S2O3 易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。

Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O:将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150 mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按上右图安装好装置。

(1)仪器2的名称为_____________,装置6中可放入_____________。

A.BaCl2溶液   B.浓H2SO4   C.酸性KMnO4溶液   D.NaOH溶液

(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:

①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2     ② Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S

③2H2S+SO2=3S↓+2H2O       ④ Na2SO3+SNa2S2O3

随着SO2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通入SO2气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是:_____________(用文字和相关离子方程式表示)。

Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O 并测定含量:

(3)从热的反应混合液中获得 Na2S2O3·5H2O粗晶体,需经过下列实验步骤,请选择正确的选项:热的反应混合液→活性炭脱色并保温→________→________→________→________→获得Na2S2O3·5H2O粗晶体。

a.用冰水浴冷却结晶,抽滤;         b.用少量水洗涤晶体、烘干;

c.80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜; d.用乙醇洗涤晶体、晾干;

e.45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊; f.趁热过滤。

(4)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O的含量, 一般采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.280 g的粗样品溶于水,用 0.4000 mol/LKMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定,当溶液中S2O32-全部被氧化时,消耗 KMnO4溶液体积20.00 mL。 试回答:

①对于上述实验操作,下列说法正确的是_____。

A.用电子天平称量粗样品时,若电子天平未进行调平,则纯度偏高

B.装 KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗,则纯度偏高

C.滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数,则纯度偏高

D.滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈,则纯度偏高

②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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