水合肼(N2H4•H2O)是制备叠氮化钠(NaN3)的原料，而叠氮化钠又是汽车安全气囊最理...

水合肼(N2H4•H2O)是制备叠氮化钠(NaN3)的原料，而叠氮化钠又是汽车安全气囊最理想的气体发生剂的原料。如图是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程。

查阅资料：①水合肼有毒且不稳定，具有强还原性和强碱性；

②有关物质的物理性质如下表：

回答下列问题：

Ⅰ.合成水合肼。实验室水合肼合成水合肼装置如图所示，NaClO碱性溶液与尿素CO(NH2)2水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应可以制得水合肼。

(1)实验中通过滴液漏斗向三颈瓶中缓慢滴加NaClO溶液的原因是_____；N2H4 的结构式为_____，制取N2H4•H2O的离子方程式为_________。

II.制备叠氮化钠。实验室可利用如图所示的装置及药品制备叠氮化钠。

(2)①根据实验发现温度在20℃左右反应的转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此 可釆取的措施是_____；流程中A溶液蒸馏前，图中装置中开关K1、K2、K3的合理 操作顺序是______。

②写出该方法制备叠氮化钠的化学方程式：_____。

(3)流程中由B溶液获得叠氮化钠产品的实验步骤为_____，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2〜3次后，再_____干燥。

(4)化工生产中，多余的叠氮化钠常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。若处理6.5gNaN3，理论上需加入0.5mol • L-1的NaClO溶液_____mL

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叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示：

已知：NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；部分相关物质的物理性质如下表：

请回答：

（1）步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一种气体）的离子方程式为_________________________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为______________________。

（2）实验室模拟步骤Ⅱ，实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：

①仪器a的名称为____________，作用是_________________。

②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是____________。（合理给分）

③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。

（3）步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是_______；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________。(填序号)①打开K1、K2，关闭K3 ②打开K3 ③加热　 ④关闭K1、K2

（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN3结晶析出。

①步骤Ⅴ可以用_______洗涤晶体。

A．水　　　　　 B．乙醚　　　　　 C．乙醇水溶液　　　　　 D．乙醇

②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是__________。下列操作合理的是______。

A．滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁

B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇

C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下

D．若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高

E．若发现AgNO3溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去

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叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示：

已知：NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；部分相关物质的物理性质如下表：

请回答：

（1）步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一种气体）的离子方程式为_________________________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为______________________。

（2）实验室模拟步骤Ⅱ，实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：

①仪器a的名称为____________，作用是_________________。

②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是____________。（合理给分）

③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。

（3）步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是_______；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________。(填序号)①打开K1、K2，关闭K3 ②打开K3 ③加热　 ④关闭K1、K2

（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN3结晶析出。

①步骤Ⅴ可以用_______洗涤晶体。

A．水　　　　　 B．乙醚　　　　　 C．乙醇水溶液　　　　　 D．乙醇

②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是__________。下列操作合理的是______。

A．滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁

B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇

C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下

D．若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高

E．若发现AgNO3溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去

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叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程：

已知 NaN3 能与 AgNO3 反应生成白色难溶于水的 AgN3；有关物质的物理性质如表：

请回答：

(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体的离子方程式为：________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为：____________。

(2)实验室模拟步骤II 实验装置如图(装置中冷却水省略，下同)：

①根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是_______________________。

②图中X处连接的最合适装置应为下图中的______ 。

(3)步骤Ⅳ对溶液 B 加热蒸发至溶液体积的，NaN3 结晶析出。

①步骤Ⅴ可以______________洗涤晶体。

A.水　　　　　　 B.乙醇　　　　　　　 C.乙醇水溶液　　　　　　 D.乙醚

②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现，即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是_________________________。

③下列操作或判断合理的是__________。

A．滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁

B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇

C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下

D．滴定终点时，若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高

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叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程；

已知NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；有关物质的物理性质如下表：

请回答：

（1）步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体）的离子方程式为___________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为_______。

（2）实验室模拟步骤Ⅱ实验装置如下图（装置中冷却水省略，下同）：

①仪器a的名称__________________，作用是________________________________。

②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是______________________________。

③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。

A　　　　　　　　 B　　　　　　　　　　 C　　　　　　　　　　 D

（3）步骤Ⅱ、Ⅲ中制备叠氮化钠并对溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是__________。

①打开K1、K2，关闭K3 ②打开K3 ③加热　　　 ④关闭K1、K2

（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN3结晶析出。

①步骤Ⅴ可以用______________洗涤晶体。

A．水　　　　 B．乙醇　　 C．乙醇水溶液　　 D．乙醚

②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现，即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是_____________。下列操作合理的是______。

A．滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁

B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇

C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下

D．若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高

E．若发现滴液过量，可回滴样品溶液，至红色褪去

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叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮

化钠的工艺流程：

已知 NaN3 能与 AgNO3 反应生成白色难溶于水的 AgN3；Ag2CrO4 呈红色，可溶于水。有关物质的物理性质如下表：

请回答：

（1）步骤Ⅰ中NaNO2 与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体）的离子方程式为_____；步骤Ⅱ中生成 NaN3 的化学方程式为_____

（2）实验室模拟步骤Ⅱ实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：根据实验发现温度在 20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此需要采取的措施是_____。

（3）步骤Ⅱ、Ⅲ中制备叠氮化钠并对溶液 A 进行蒸馏的合理操作顺序是_____。

①打开 K1、K2，关闭 K3　　 ②打开 K3　　 ③加热　　 ④关闭 K1、K2

（4）步骤Ⅳ对溶液B 加热蒸发至溶液体积的 1/3，NaN3 结晶析出。

①步骤Ⅴ最好选用_____洗涤晶体。

A．水　　 B．乙醇　　 C．乙醚

②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色 K2CrO4 溶液作指示剂，将 AgNO3 标准溶液滴入样品溶液， 滴定终点现象为_________。AgNO3 溶液要装在_____滴定管里进行滴定。下列说法正确的是_____。

A.滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁

B.滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇

C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下

D．若发现滴液过量，可回滴样品溶液

E．若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高

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叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。回答下列问题：

Ⅰ.实验室制备NaN3

水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图所示：

已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3无色无味，微溶于醇、溶于水

（1）N2H4的电子式为_______________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________。

（2）装置中多孔球泡的作用是___________________。

（3）锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式_______________________________。

Ⅱ.回收甲醇

将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照下图所示装置进行减压蒸馏。

已知：

NaN3在40℃时分解

（4）实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________。

（5）甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________。

（6）下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________。

A.平衡圆底烧瓶内外压　　　　　　 B.作为气化中心，使蒸馏平稳

C.避免液体过热而暴沸　　　　　　 D.冷凝回流作用

Ⅲ.产品提取及纯度测定

将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。

（7）实验所得产品的纯度为______________________。

已知：①产品中杂质不参与反应；

②测定过程中发生的反应：

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑；

10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2；

I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。

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叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。工业级NaN3的制备分两步进行，反应的化学方程式如下：

i. 2Na +2NH32NaNH2+ H2 ii. NaNH2+ N2ONaN3+H2O

实验室利用如下装置模拟工业级NaN3的制备。

（1）装置A用于制取NH3，右图装置I和Ⅱ为气体发生装置。若选用装置I，则发生反应的化学方程式为_________________________________；若选用装置Ⅱ，则试剂X是___________(填试剂名称)，仪器a的名称是___________。

（2）装置B的作用是_______________________________________________________。

（3）加热前需要先往装置C中通一段时间NH3的目的是______________________________。

（4）当观察到装置C中熔融钠单质的银白色光泽全部消失时，停止通氨气，开始通入N2O。装置C中的Y为___________(填字母)。

A.冷水浴　　 B.热水浴　　 C油浴

（5）该实验装置的缺陷是_________________________________(任写一点)。

（6）反应完全结束后，取出装置C中的混合物先后经加水、加乙醇、过滤、洗涤、干燥等操作得到NaN3固体，其中洗涤操作可用乙醚洗涤NaN3固体的原因___________。

（7）实验室用滴定法测定叠氮化钠产品中NaN3的质量分数：

操作方法：取2.500g产品配制成500.0mL溶液。取25.00mL溶液置于锥形瓶中，加入25.00mL0.1010mol·L－1(NH4)Ce(NO3)6溶液。充分反应后，稍稀释，加入4mL浓硫酸，滴入邻菲罗啉指示液，用0.0500mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为14.80mL。

测定过程发生反应的方程式为：

2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑

Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+。

产品中NaN3的质量分数为___________%(保留1位小数)。

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叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。工业级NaN3 的制备分两步进行，反应方程式如下：

ⅰ.2Na+2NH32NaNH2+H2

ⅱ.NaNH2+N2ONaN3+H2O

实验室利用如下装 置模拟工业级NaN3的制备。

回答下列问题：

实验Ⅰ：制备

（1）装置C中盛放的药品为____________________，装置D中进行油浴而不用水浴的主要原因是_______________________。

（2）N2O可由NH4NO3在240～245℃ 分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则可选择的气体发生装置是__________________(图中加热装置已略去)，该反应的化学方程式为______________，在制备NaN3的实验过程中，当观察到_______________时开始通入N2O。

实验Ⅱ：分离提纯

反应完全结束后，取出装置D中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体。

已知：NaNH2能与水反应生成NaOH 和氨气

（3）操作Ⅳ采用乙醚洗涤的原因是________________________。

实验Ⅲ：定量测定

实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500 g试样配成500.00 mL溶液。②取50.00 mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00 mL 0.1010 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6 溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8 mL浓硫酸，滴入3滴邻菲哕啉指示液，用0.0500 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑

Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+。

（4）配制叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有_____________。

（5）试样中NaN3的质量分数为_______________。

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叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。

已知：①NaNH2+N2ONaN3+H2O。

②NaNH2能与水反应生成NaOH和NH3

实验室利用如下装置模拟工业级NaN3的制备。

请回答下列问题：

实验I：制备NaN3

(1)装置C中盛放的药品为______________________；

(2)为了使反应均匀受热，装置D处b容器应采取的加热方式为______________________。

(3)实验开始时首先应加热通氨气，其目的是___________。

(4)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为___________。

实验Ⅱ：分离提纯

反应完全结束后，取出装置D中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体。

(5)操作ⅳ采用乙醚洗涤的原因是______________________(答一项即可)。

实验Ⅲ：定量测定

实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：

①将2.500g试样配成500mL溶液

②取50.00L溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010m1·L－1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。

③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8.00mL浓硫酸，滴人3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑， Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+。

(6)配制叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有______________________。

(7)若其它读数正确，滴定到终点后，读取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积时俯视，将导致所测定样品中叠氮化钠质量分数___________(选填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(8)减样中NaN3的质量分数为___________ (保留四位有效数字)。

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