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三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品质量的实验过程如下,据此回答下列问题:

Ⅰ.氧化液态PCl3法制备POCl3:

资料i:有关试剂的性质及实验装置(加热及夹持装置省略)如下:

物质

熔点/℃

沸点/℃

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者均为无色液体,相互溶解;遇水均剧烈水解为两种酸。

POCl3

2.0

106.0

153.5

(1)A 中反应时,MnO2的作用是_________________;仪器a的名称为_________________;

(2)盛有浓硫酸的装置B,其作用除观察O2的流速之外,还有_________________;

(3)实验时应控制反应温度在60~65℃,温度不宜过高的原因是_________________;;如果撤去装有碱石灰的干燥管,则可能降低POCl3的产量,原因是_________________________________(用化学方程式表示,任写一个)。

Ⅱ.沉淀滴定法测定POCl3质量:

资料ii :Ag3PO4为黄色沉淀,易溶于硝酸;

iii:Ag++SCN-=AgSCN↓,且Ksp(AgSCN) <Ksp(AgCl)。

实验步骤如下:

①将三颈烧瓶中的产品POCl3去除杂质,溶于60.00mL蒸馏水中,搅拌使其完全水解,将水解液配成100.00mL溶液;

②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL 3.8mol/L AgNO3标准溶液;

③加入少量硝基苯,用力摇动,使沉淀表面覆盖硝基苯;

④加入2~3 滴硫酸铁溶液作指示剂,用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,到达终点时共用去10,00mL KSCN溶液。

(4)达到终点时的现象是______________________________;

(5)所得产品POCl3的质量为____________(结果保留两位小数);若取消步骤③,则所得结果将______________(填“ 偏高”、“ 偏低”或“不变”)。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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