实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图：相关物质的物理性质见下列附表)。 性质...

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图：相关物质的物理性质见下列附表)。

有关实验步骤如下：

步骤1：向三颈烧瓶中加入一定配比的无水AlCl3、1，2—二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)，充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。.

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术处理后收集相应馏分，共收集到间溴苯甲醛3.7g。

(1)实验装置中采用的加热方式为________；冷凝管的作用为_________；锥形瓶中的试剂应为_______。

(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为___________。

(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_________。

(4)步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是______________。　　

(5)步骤4中，某种技术为　　 _______________。

(6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率为_______________。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表）。

其实验步骤为：

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g 。

（1）实验装置中采用的加热方式为_______，冷凝管的作用为_______，锥形瓶中的试剂应为________。

（2）步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。

（4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_______________。

（5）步骤4中，某种技术为__________________。

（6）本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_______________________。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：

附表 相关物质的沸点(101 kPa)

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3 溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。

（3）步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的____________(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏（在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出）技术，是为了防止____________。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置主要部分见下图，相关物质的沸点见附表)。

附表相关物质的沸点(101kPa)

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，_________________。

步骤3：有机相用10%NaHCO3溶液洗涤，再加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤；

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中可能的错误有______________，冷凝管进水口是______________；

（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用______________；

（3）步骤2后续操作是_____________；

（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作是____________________，加入无水MgSO4固体的作用是______________。

（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约_______℃，再选择约_______℃。

A．50　　 B．100　　 C．150　　 D．200　　 E．250　　　　 F．300

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[实验化学]

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。

附表 相关物质的沸点（101kPa）

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[实验化学]

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。

附表　 相关物质的沸点（101kPa）

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[实验化学]

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_______________，锥形瓶中的溶液应为_______________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_____________ (填化学式）。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止____________。

附表　 相关物质的沸点（101kPa）

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甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0．5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的名称是_________，主要作用是___________。三颈瓶中发生反应的化学方程式为_________________，此反应的原子利用率理论上可达______________。

（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是________________。

（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过________、________（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯　　 甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______（按步骤顺序填字母）。

a．对混合液进行分液　　　　　　　　　　　 b．过滤、洗涤、干燥

c．水层中加人盐酸调节pH＝2　　　　　　 d．与适量碳酸氢钠溶液混合震荡

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2．500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20．00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0．1000moL／KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18．00mL。产品中苯甲酸的质量分数为________。下列情况会使测定结果偏低的是__________（填字母）。

a．滴定时俯视读取耗碱量　　　　　　　 b．KOH标准液长时间接触空气

c．配置KOH标准液时仰视定容　　　　 d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液

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甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶； 酸性： 苯甲酸＞醋酸

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0．5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的名称是____　　　　　　 ____，主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。三颈瓶中发生反应的化学方程式为　　　　　　　 ，此反应的原子利用率理论上可达　　　　　　　　 。

（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是________________。

（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过________、________（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______（按步骤顺序填字母）。

a．对混合液进行分液　　　　　　　　　　　 b．过滤、洗涤、干燥

c．水层中加入盐酸调节pH＝2　　　　　　 d．与适量碳酸氢钠溶液混合震荡

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取1.200g产品，溶于100mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20．00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18．00mL。产品中苯甲酸的质量分数为________。

③下列情况会使测定结果偏低的是__________（填字母）。

a．滴定终点时俯视读取耗碱量　　　　　　　　 b．KOH标准液长时间接触空气

c．配制KOH标准液时仰视定容　　　　　　　　 d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液

高三化学实验题极难题查看答案及解析

苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。

(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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