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实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+(滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当),然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I:称取样品1.500g。

步骤II:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数     (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察            

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④判断滴定终点的现象是                    

⑤如图是某次滴定时的滴定管中的液面,其读数为        mL。

(2)滴定结果如下表所示:

若NaOH标准溶液的浓度为0.1050mol·L-1则该样品中氮的质量分数为          

高二化学实验题困难题

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