硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等,它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:
实验具体操作步骤为:
①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,称量。请回答以下问题:
(1)仪器b的名称是 ;
(2)步骤②中若控制PH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因: 。
(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是 ;晶膜通常在溶液表面出现的原因是 。
(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是 。
(5)下列有关抽滤的说法中,正确的是 。
A.为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B.抽滤前先用溶剂将滤纸湿润,使滤纸与漏斗底部贴紧
C.抽滤结束时应先关抽气泵,后抽掉抽滤瓶接管
D.在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物
(6)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液体积(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是 ,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B.滴定终点时俯视读数
C.锥形瓶用蒸馏水润洗
D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡
E.滴定时震荡锥形瓶较剧烈
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图中是在实验室进行氨气快速制备与性质实验的组合装置,部分固定装置未画出。
(1)在组装好装置后,若要检验A~E装置的气密性,其操作是首先________,然后微热A,观察到E中有气泡冒出,移开酒精灯或松开双手,E中导管有水柱形成,说明装置气密性良好。
(2)装置B中盛放的试剂是________。
(3)点燃C处酒精灯,关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,从分液漏斗放出浓氨水至浸没烧瓶中固体后关闭分液漏斗,稍候片刻,装置C中黑色固体逐渐变红,装置E中溶液里出现大量气泡,同时产生________(答现象);从E中逸出液面的气体可以直接排入空气,请写出在C中发生反应的化学方程式:________________________。
(4)当C中固体全部变红色后,关闭弹簧夹1,慢慢移开酒精灯,待冷却后,称量C中固体质量,若反应前固体质量为16 g,反应后称重固体质量减少2.4 g,通过计算确定该固体产物的成分是_________
__________(用化学式表示)。
(5)在关闭弹簧夹1后,打开弹簧夹2,残余气体进入F中,很快发现装置F中产生白烟,同时发现G中溶液迅速倒吸流入F中,写出产生白烟的化学方程式:____________________,迅速产生倒吸的原因是____________________________。
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人体血液里Ca2+离子的浓度一般采用g/cm3来表示。抽取一定体积的血样,加适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液,可析出草酸钙(CaC2O4)沉淀,将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H2C2O4),再用KMnO4溶液滴定即可测定血液样品中Ca2+的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca2+的浓度:
【配制KMnO4标准溶液】下图是配制50mLKMnO4标准溶液的过程示意图。
(1)上述过程中有两处错误,请你观察图示,判断其中不正确的操作是(填序号)____________;
(2)如果按照图示的操作配制溶液,所得的实验结果将____________(填偏大或偏小)。
【测定血液样品中Ca2+的浓度】抽取血样20.00mL,经过上述处理后得到草酸,再用硫酸酸化的0.020mol/L KMnO4溶液滴定,使草酸转化成CO2逸出,这时共消耗12.00mL KMnO4溶液。
(3)滴定时,盛放高锰酸钾器名称为________________,确定反应达到终点的现象________________。
(4)草酸跟酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为:_______________________。
(5)根据所给数据计算血液样品中Ca2+离子的浓度为________mg/cm3。
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(14分)氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法,实验室合成硫酰氯(SO2Cl2)的反应和实验装置如下:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l) △H=-97.3kJ/mol。
有关信息如下:硫酰氯通常条件下为无色液体,熔点为-54.1℃,沸点为69.1℃,在潮湿空气中“发烟”;100℃以上开始分解,生成二氧化硫和氯气,长期放置也会发生分解。回答下列问题:
(1)装置甲中仪器A的名称为_____ _,甲中活性炭的作用是_______ _,B的作用为 ;
(2)装置丁中发生反应的离子方程式为 ;
(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯与另外一种物质,该反应的化学方程式为 ,分离产物的方法是 (填字母) ;
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
(4)装置丙的作用为 ,若缺少装置乙,氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为 ;
(5)为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中需要注意的事项有 (填序号)。
①先通冷凝水,再通气 ②控制气流速率,宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫,可适当降温 ④加热三颈烧瓶
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(13分)冰晶石是一种矿物,主要成分为六氟合铝酸钠(Na3AlF6),微溶于水,熔融的冰晶石能溶解氧化铝,在电解铝工业作助熔剂,制造乳白色玻璃和搪瓷的遮光剂。工业上生产Na3AlF6的主要流程如下:
试结合生产流程回答下列问题:
(1)浸取后的“残渣”中一定含有的成分是________,硫酸铝与NaF(aq)反应的离子方程式为____;
(2)为提高NaF的浸出率,煅烧后的固体在浸取前应采取的措施为 ,为得到纯净的Na3AlF6产品,操作a包括的主要操作步骤为 → → ;
(3)在按化学计量加入硫酸铝溶液前,需先用硫酸将NaF(aq)的pH下调至5左右,请解释其原因是 ;
(4)78kg含CaF280%的氟石(杂质不含氟元素)理论上可生产Na3AlF6______kg(设生产过程中的每一步含氟物质均完全转化);
(5)碳酸化法也是工业制取Na3AlF6的一种方法:在偏铝酸钠及氟化钠溶液中,通入足量二氧化碳即可,请写出该反应的化学方程式____________ _。
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高铁酸钠(Na2FeO4)具有很强的氧化性,是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上可以通过次氯酸钠氧化法制备高铁酸钠,生产过程如下:
(1)高铁酸钠中铁元素的化合价为 ,次氯酸钠的电子式是________。
(2)步骤①反应的离子方程式是 。
(3)从溶液I中分离出Na2FeO4后,还有副产品Na2SO4 、NaCl,则步骤③中反应的离子方程式为 。
(4)工业上还可用电解浓NaOH溶液的方法制Na2FeO4,其工作原理如图所示:
阳极的电极反应式为 。可循环使用的物质是 。
(5)计算Na2FeO4的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)约是氯气的________倍,
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某化学兴趣小组的同学利用下图所示实验装置进行实验(图中a、b、c表示止水夹)。
请按要求填空:
(1)利用B装置可制取的气体有(填2种)。
A、C、E相连后的装置可用于制取Cl2并进行相关的性质实验。
若在丙中加入适量水,即可制得氯水。将所得氯水分成两份,进行Ⅰ、Ⅱ两个实验,实验操作、现象结论如下:
实验序号 | 实验操作 | 现象 | 结论 |
Ⅰ | 将氯水滴入品红溶液 | 溶液褪色 | 氯气与水反应的产物有漂白性 |
Ⅱ | 氯水中加入 NaHCO3粉末 | 有无色气泡产生 | 氯气与水反应的产物具有较强的酸性 |
(2)请你评价实验Ⅰ、Ⅱ的结论是否合理?若不合理,请说明理由。________
________。
(3)请利用上述A、C装置设计一个简单的实验,验证Cl2和Br2的氧化性强弱(分别指出甲、乙、丙中盛装的试剂、实验现象及结论)
________。
B、D、E装置相连后,在B中盛装足量浓硝酸和铜片(放在有孔塑料板上),可制得NO2并进行有关实验。
(4)B中发生反应的化学方程式为________。
(5)欲用D装置验证NO2与水的反应,其操作步骤为:先关闭止水夹________,再打开止水夹________,使烧杯中的水进入试管丁的操作是________
________。
(6)试管丁中的NO2与一定量的O2混合后倒插水中,试管9/10充满水,则原试管丁中的混合气体的平均分子量可能为________。(保留二位小数)
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某研究性学习小组用下列装置(铁架台等支撑仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应,并检验反应产物。
(1)为快速得到乙醇气体,可采取的方法是 ;
若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸,你采取的措施是 _________(填写编号);
a.取下小试管 b.移去酒精灯
c.将导管从乳胶管中取下 d.以上都可以
(2)盛Cu(OH)2悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
(3)如图实验,观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M),充分反应后停止加热。为了检验M的组成,进行下列实验。
①M能被磁铁吸引;加入足量稀硫酸,振荡,固体全部溶解,未观察到有气体生成;
②经检验溶液中有Fe2+和Fe3+;关于M 中铁元素价态的判断正确的是 (填写编号)。
a.一定有+3价和+2价铁,一定无0价铁
b.一定有+3价、+2价和0价铁
c.一定有+3价和0价铁,一定无+2价铁
d.一定有+3和+2价铁,可能有0价铁
(4)若M的成份可表达为FexOy,用CO还原法定量测定其化学组成。称取agM样品进行定量测定,实验装置和步骤如下:
①组装仪器;②点燃酒精灯;③加入试剂;④打开分液漏斗活塞;⑤检查气密性;⑥停止加热;⑦关闭分液漏斗活塞;⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a.①⑤④③②⑥⑦⑧ b.①③⑤④②⑦⑥⑧
c.①⑤③④②⑥⑦⑧ d.①③⑤②④⑥⑦⑧
(5)若实验中每步反应都进行完全,反应后M样品质量减小bg,则FexOy中=_____。
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黄铁矿是工业上制取硫酸的主要原料,其主要成分为FeS2,含少量杂质(杂质不含S元素,且高温下不反应)。某化学兴趣小组用下列装置测定黄铁矿中硫元素的质量分数。
称取2.0g研细的黄铁矿样品,将样品放入石英管中,缓慢鼓入空气,再加热石英管至800~850℃;锥形瓶中盛装100 mL 0.2mol/L酸性KMnO4溶液用于吸收SO2(忽略SO2、H2SO3与氧气反应);反应结束后,每次从锥形瓶中取出25.00 mL溶液,用0.23mol/L标准H2C2O4溶液滴定,重复三次。
已知:4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2;
2KMnO4+5SO2+2H2OK2SO4+2MnSO4+2H2SO4
请回答下列问题:
(1)连接好装置,检查装置气密性的操作是 。
(2)通入空气的作用是 。
(3)若实验过程中鼓入空气的速率过快,则测得的硫元素的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)滴定时,应选择图中的 (填字母序号)盛装标准H2C2O4溶液,根据 现象来判断滴定已经达到终点。
(5)滴定过程中发生反应的离子方程式是 。
(6)如果黄铁矿中的硫全部转化为SO2,且被酸性KMnO4溶液完全吸收,滴定操作中,平均耗用0.23mol/L标准H2C2O4溶液21.73mL,则黄铁矿样品中硫元素的质量分数是 (保留到小数点后1位)。
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(16分)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂:浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ,现象是 。
(2)固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1:全部是铁单质;假设2: ;假设3: 。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 | 预期现象与结论 |
步骤1: | 部分固体不溶解 |
步骤2: | |
步骤3:继续步骤2中的(2),进行固液分离,用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中,滴加过量HCl后,静置,取上层清液,滴加适量H2O2,充分振荡后滴加KSCN。 |
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