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亚硝酰硫酸
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
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亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入、100.00mL的溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
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亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是___（填“冷水”或“温水”）浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是__。
（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为__。
③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
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亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为___。
②导管b的作用是___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是___(只写1种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是___。
（3）装置C的主要作用是___(用离子方程式表示)。
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是___。
（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为___。
③亚硝酰硫酸的纯度=___。（精确到0.1%）[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
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水合肼
是重要的化工原料，广泛地应用于医药、农药、染料等。其在工业上常利用尿素氧化法制备，反应原理为
。某同学在实验室模仿工业制备方法制备
。回答下列问题：
(1)
溶液的制备，装置如图所示。
①实验室利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气的离子方程式为_________________。
②实验需要用到
的NaOH溶液，配制该溶液所需玻璃仪器除量筒外还有_____。
③锥形瓶中发生反应的化学方程式为___________________________。
④因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液中NaOH的浓度。利用所提供试剂，设计实验方案：____________________________所提供的试剂有：
溶液、
溶液、
的盐酸、酚酞试液。
(2)水合肼的制备，装置如图所示。
实验步骤：控制反应温度
加热装置已省略
，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应后，持续加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集
馏分于锥形瓶中。已知
。分液漏斗中的溶液是_________
填“
溶液”或“NaOH和NaClO混合溶液”
，选择的理由是___________。
(3)馏分中水合肼含量的测定。
称取馏分
，加入适量的
固体滴定过程中，控制溶液的pH保持在
左右，加水配成
溶液，移出
，用的
溶液滴定。实验测得消耗溶液的平均值为
，馏分中水合肼的质量分数为_____。已知：
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硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 | | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
| 浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是________。
（3）实验装置中长玻璃管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 | 
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) |
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
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①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
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叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，NaN3易溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚，水溶液中遇酸放出有毒的HN3；工业上采用“亚硝酸甲酯——水合肼法”制备叠氮化钠的生产流程如图：
回答下列问题：
(1)写出亚硝酸甲酯合成釜中生成CH3ONO的化学反应方程式：______。
(2)亚硝酸甲酯以气体进入叠氮环合塔中生成叠氮化钠的反应方程式为______。
(3)水合肼(N2H4·H2O)的性质类似一水合氨，与硫酸反应可以生成酸式盐，该盐的化学式为______；叠氮环合塔中滴加的烧碱溶液要适当过量，目的是_____；生产流程中操作x的名称是______。
(4)操作y对溶液加热蒸发至溶液体积的
，有NaN3晶体析出，洗涤晶体可以用___。
A．水 B．乙醇 C．乙醇水溶液 D．乙醚
该生产过程中可循环使用的物质是_______。
(5)生产中有HN3生成，请设计实验证明HN3为弱酸：_______。
(6)化工生产中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。若处理6.5 g NaN3，理论上需加入0.5 mol·L-1的NaClO溶液_____mL。
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
是重要的化工原料，广泛地应用于医药、农药、染料等。其在工业上常利用尿素氧化法制备，反应原理为
。某同学在实验室模仿工业制备方法制备
。回答下列问题：
溶液的制备，装置如图所示。
的NaOH溶液，配制该溶液所需玻璃仪器除量筒外还有_____。
溶液、
溶液、
的盐酸、酚酞试液。
加热装置已省略
，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应后，持续加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集
馏分于锥形瓶中。已知
。分液漏斗中的溶液是_________
填“
溶液”或“NaOH和NaClO混合溶液”
，选择的理由是___________。
，加入适量的
固体
左右
溶液，移出
，用
溶液滴定。实验测得消耗
，馏分中水合肼
，有NaN3晶体析出，洗涤晶体可以用___。