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硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 | | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
| 浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是________。
（3）实验装置中长玻璃管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，
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对硝基苯甲酸（
）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（
）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：
已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。
回答下列问题：
（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。
（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：
步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。
步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。
步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。
①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。
②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。
③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。
④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。
⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。
（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
| 体积( mL) | 23.00 | 23.10 | 21.40 | 22.90 |
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硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。制备反应如下：
组装如右上图反应装置。 制备、提纯硝基苯流程如下：
可能用到的有关数据列表如下：
| 物 质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度（20 ℃）/g · cm－3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 浓硝酸 | — | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
| 浓硫酸 | — | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配制混酸应在烧杯中先加入 ；实验装置中长玻璃管最好用________代替（填仪器名称）；恒压滴液漏斗的优点是 。
（2）反应温度控制在50～60 ℃的原因是 ；反应结束后产物在 层（填“上”或者“下”），步骤②分离混酸和产品的操作名称是 。
（3）用Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？ 。
（4）固体D的名称为 。
（5）用铁粉、稀盐酸与硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反应可生成染料中间体苯胺（Ph-NH2），其反应的化学方程式为 。
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氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间歇法”制取。反应原理、实验装置图（加热装置都已略去）如下：
已知：氯苯为无色液体，沸点132.2℃。
回答下列问题：
（1）A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是 。冷凝管中冷水应从 （填“a”或“b”） 处通入。
（2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中（内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂），加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
①对C加热的方法是 （填序号）
酒精灯加热 b.油浴加热 c.水浴加热
②D出口的气体成分有HCl、 和 。
（3）C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本。写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式： ； （写两个即可）。
（4）上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是 。
（5）工业生产中苯的流失情况如下：
| 项目 | 二氯苯 | 尾气 | 不确定苯耗 | 流失总量 |
| 苯流失量（kg/t） | 13 | 24.9 | 51.3 | 89.2 |
则1t苯可制得成品为 t（只要求列式）。
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氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
(1)仪器b的名称是___。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是____，用离子方程式表示产生该现象的原因：_____
(2)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是_____加热，其优点是________________。
(3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
| 有机物 | 苯 | 氯苯 | 邻二氯苯 | 间二氯苯 | 对二氯苯 |
| 沸点/℃ | 80 | 132.2 | 180.4 | 173.0 | 174.1 |
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
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氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的原因： __。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
| 有机物 | 苯 | 氯苯 | 邻二氯苯 | 间二氯苯 | 对二氯苯 |
| 沸点/℃ | 80 | 132.2 | 180.4 | 173.0 | 174.1 |
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
| 流失项目 | 蒸气挥发 | 二氯苯 | 其他 | 合计 |
| 苯流失量(kg/t) | 28.8 | 14.5 | 56.7 | 100 |
某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。
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氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的原因： __。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
| 有机物 | 苯 | 氯苯 | 邻二氯苯 | 间二氯苯 | 对二氯苯 |
| 沸点/℃ | 80 | 132.2 | 180.4 | 173.0 | 174.1 |
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
| 流失项目 | 蒸气挥发 | 二氯苯 | 其他 | 合计 |
| 苯流失量(kg/t) | 28.8 | 14.5 | 56.7 | 100 |
某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。
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氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示（其中夹持仪器及加热装置略去）
请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是__________，用离子方程式表示产生该现象的原因：_______________。
(2)仪器b外侧玻璃导管的作用是_____________。
(3)仪器d内盛有苯，FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器e进入到仪器d中。
①仪器e的名称是_________，其盛装的试剂名称是_____________。
②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是____________。
(4)仪器c的作用是______________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3，HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2；碱洗后通过分液得到含氯苯的有机物混合物，混合物成分及沸点如下表：
| 有机物 | 苯 | 氯苯 | 邻二氯苯 | 间二氯苯 | 对二氯苯 |
| 沸点/℃ | 80 | 132.2 | 180.4 | 173.0 | 174.1 |
从该有机物混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集_________℃作用的馏分。
(6)实际工业生产中，苯的流失如下表：
| 流失项目 | 蒸气挥发 | 二氯苯 | 其他 | 合计 |
| 苯流失量（kg/t） | 28.8 | 14.5 | 56.7 | 100 |
某一次投产加入13t苯，则制得氯苯________t（保留一位小数）。
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．