1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪...

实验题：

1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下：

步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12g 正丙醇及 20mL水，冰水冷却下缓慢加入 28ml浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24gNaBr。

(已知： ①2NaBr+H2SO4(浓) Na2SO4+2HBr↑

②正丙醇和浓硫酸共热会产生丙烯、醚等副产品)

步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12mLH2O、12ml5%Na2CO3 溶液和12mLH2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。

(1)仪器 A 的名称是_____；

(2)反应时生成的主要有机副产物 2-溴丙烷和_______(答出一种即可给分)

(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是____。

(4)步骤 1 中浓 H2SO4 用水稀释，待冷却至室温后再加 NaBr 的目的是______。步骤 4 中用 Na2CO3 溶液洗涤的目的是_____。

(5)步骤 4 中进一步提纯 1-溴丙烷的方法是_________；在进行此操作之前需要 用无水MgBr2 处理粗产品，其目的是_____。

(6)1-溴丙烷在一定条件下也可以制备 1-丙醇,请写出由产物 1-溴丙烷制备 1-丙醇的化学反应方程式________________________ 。

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g 1-丙醇及20mL水，在冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr。

步骤2：缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分离出有机相。

步骤4：将分离出的有机相转入分液漏斗，依次用H2O、5%的Na2CO3溶液洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

已知：①1-溴丙烷沸点为71℃，密度为1.36g/cm3；

②反应过程中，在仪器A中可以观察到A的上方出现红棕色蒸气（Br2）。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是______；加入搅拌磁子的目的是搅拌和______。

（2）仪器A中主要发生反应为：NaBr + H2SO4===HBr + NaHSO4和______。

（3）步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______，同时可以观察到的现象是______。

（4）步骤4中的两次洗涤，依次洗去的主要杂质是______、_________。

（5）步骤4中的Na2CO3溶液还可以用下列中的______试剂代替。

A．NaOH溶液　　 B．NaI溶液　　 C．Na2SO3溶液　　　　　 D．CCl4

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1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为136g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL 水，冰水冷却下缓慢加入28ml 浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。(已知：2NaBr+H2SO4(浓) Na2SO4+2HBr↑)

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12ml5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

(1)仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_____________。

(2)反应时生成的主要有机副产物2-溴丙烷和_________________(答出一种即可给分)

(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________________。

(4)步骤1中浓H2SO4用水稀释，并冷却至室温后再加NaBr的目的是_____________。步骤4中用Na2CO3溶液洗涤的目的是______________________。

(5)步骤4中进一步提纯1-溴丙烷的方法是_________________；在进行此操作之前需要用无水MgBr2处理粗产品，其目的是______________________。

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溴苯和1-溴丙烷是重要的医药中间体。某化学兴趣小组设计如下方案制得两种有机物，实验步骤如下：

I．连接装置后，检査气密性。向各容器中加入一定量的药品。

II．将液溴滴入装置A中，保持75℃水浴加热装置C10min。

III．反应完毕后，将装置F馏出液分离，得1-溴丙烷的粗产品。

IV．将分出的粗产品，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，进一步提纯得1-溴丙烷。

有关数据如下：

回答下列问题：

(1)写出装置A中发生反应的方程式：________。

(2)装置B的作用________。

(3)步骤IV中第一步水洗的目的主要是________。

(4)制得的溴苯中含有少量的苯，提纯溴苯的实验操作名称________。

(5)从锥形瓶内分离出1-溴丙烷粗产品，所采用的操作名称是________检验1-溴丙烷中的溴原子，需加入的试剂按照先后顺序写________。

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乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管(如图)中加入 2mL 浓硫酸、3mL 乙醇和 2mL 乙酸的混合溶液。

②按如图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，小火均匀地加热 3-5min。

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。

④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

(1)若实验中用乙酸和含18O 的乙醇作用，该反应的化学方程式是_____。

(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序：_____；

(3)步骤②中需要用小火均匀加热，其主要原因是___________；

(4)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是_____(填字母代号)。

A.反应掉乙酸和乙醇

B.反应掉乙酸并吸收乙醇

C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出

D.加速酯的生成，提高其产率

(5)欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是_____；分离时，乙酸乙酯应该从仪器_____(填：“下口放”或“上口倒”)出。

(6)生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有_____(填序号)。

①混合物中各物质的浓度不再变化；

②单位时间里，生成 1mol 乙醇，同时生成 1mol 乙酸；

③单位时间里，生成 1mol 乙酸乙酯，同时生成 1mol 乙酸。

(7)若现有乙酸 90g，乙醇 138g 发生酯化反应得到 88g 乙酸乙酯，试计算该反应的产品产率为_____。(产率%=(实际产量/理论产量)×100%)

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某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯。

实验步骤如下：

①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比1∶3)的混合物(混酸)；

②在三颈瓶里装15 mL甲苯；

③装好其他药品，并组装好仪器；

④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌；

⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈瓶底有大量液体(淡黄色油状)出现；

⑥分离出一硝基甲苯。(已知：甲苯的密度为0.866 g·cm－3，沸点为110.6 ℃；硝基苯的密度为1.20 g·cm－3，沸点为210.9 ℃)

根据上述实验，回答下列问题：

(1)实验方案中缺少一个必要的仪器，它是________。本实验的关键是控制温度在30 ℃左右，如果温度过高，产生的后果是__________________________。

(2)简述配制混酸的方法：________________________________，浓硫酸的作用是_________________。

(3)L仪器名称是________，进水口是________。

(4)写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：______________，反应类型为：________。

(5)分离产品方案如下：

操作1的名称是________。

(6)经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3个峰，则其结构简式为________________。

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某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯。

实验步骤如下：

①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比1∶3)的混合物(混酸)；

②在三颈瓶里装15 mL甲苯；

③装好其他药品，并组装好仪器；

④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌；

⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈瓶底有大量液体(淡黄色油状)出现；

⑥分离出一硝基甲苯。(已知：甲苯的密度为0.866 g·cm－3，沸点为110.6 ℃；硝基苯的密度为1.20 g·cm－3，沸点为210.9 ℃)

根据上述实验，回答下列问题：

(1)实验方案中缺少一个必要的仪器，它是________。本实验的关键是控制温度在30 ℃左右，如果温度过高，产生的后果是__________________________。

(2)简述配制混酸的方法：________________________________，浓硫酸的作用是_________________。

(3)L仪器名称是________，进水口是________。

(4)写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：______________，反应类型为：________。

(5)分离产品方案如下：

操作1的名称是________。

(6)经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3个峰，则其结构简式为________________。

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（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

回答下列问题：

⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是________。

⑵步骤②中应控制馏分的温度在________。

A．65～70℃   B. 78～80℃    C. 85～90℃   D. 215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________。

⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是________，在步骤④中加入氯化钙的作用是________。

⑸该实验产品的产率为________。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

实验步骤如下：①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________。

(2)步骤②中应控制馏分的温度在___________________。

A．65～70℃　　 B．78～80℃　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

(3)步骤③中若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________。

(4)步骤④中分液操作叙述正确的是__________。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出

蒸馏装置图中仪器A的名称是___________，在步骤④中加入氯化钙的作用是_________。

(5)该实验产品的产率为____________。

【答案】　 有利于平衡不断向正方向移动，提高苯甲酸乙酯产率　 C　 苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受热至100℃时发生升华　 AB　 蒸馏烧瓶　 吸水剂　 90.02%

【解析】试题分析：本题考查苯甲酸乙酯的制备。

（1）反应+CH3CH2OH+H2O为可逆反应，使用分水器不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率。

（2）根据题意，反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”蒸馏出来。烧瓶内的苯甲酸乙酯中混有乙醇、环己烷、苯甲酸和硫酸，步骤②继续加热蒸出苯甲酸乙酯中的乙醇、环己烷，乙醇的沸点为78.3℃，环己烷的沸点为80.8℃，苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，所以步骤②应控制馏分的温度在85~90℃，答案选C。

（3）步骤③中加入Na2CO3除去苯甲酸乙酯中混有的苯甲酸和硫酸，若Na2CO3加入不足，苯甲酸没有完全除去，步骤④蒸馏时蒸馏烧瓶中可见白烟的原因是：苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，苯甲酸在受热至100℃时发生升华。

（4）A，为了使乙醚和水溶液充分接触，水溶液中加入乙醚转移至分液漏斗中后，需塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转用力振摇，A项正确；B，为防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹出，振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气，B项正确；C，经几次振摇并放气后，需将分液漏斗置于铁架台上静置、待液体分层，C项错误；D，分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后将上层液体从上口倾倒出来，D项错误；答案选AB。蒸馏装置图中仪器A的名称是蒸馏烧瓶。在步骤④中加入CaCl2的作用是作为吸水剂，除去水。

（5）由于乙醇过量，以苯甲酸计算理论生成的苯甲酸乙酯，~，n（苯甲酸乙酯）理论=n（苯甲酸）==0.1mol，m（苯甲酸乙酯）理论=0.1mol150g/mol=15g，该实验产品的产率=100%=90.02%。

【题型】实验题
【结束】
19

根据下列四种元素的第一至第四电离能数据（单位：kJ/mol），回答下面各题：

(1)在周期表中，最可能处于同一族的是___________

A．S和U　　 B．S和T　　 C．T和U　　 D．R和T　　 E．R和U

(2)T的氯化物的化学式为___________________

(3)如果U元素是短周期的元素，你估计它的第2次电离能飞跃数据将是第_____个。

(4)如果R、S、T是同周期的三种主族元素，则它们的原子序数由小到大的顺序是_________，其中元素_______的第一电离能反常高的原因是_____________。

高二化学填空题中等难度题查看答案及解析

Ⅰ、高纯MnCO₃是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO₂为原料制备少量高纯MnCO₃的操作步骤如下：

（1）制备MnSO₄溶液：在烧瓶中（装置见图）加入一定量MnO₂   和水，搅拌，通入 SO₂和N₂混合气体，反应3h。停止通入SO₂，继续反应片刻，过滤（已知MnO₂+H₂SO₃=MnSO₄+H₂O）。

①石灰乳作用：________。

②若实验中将换成空气，测得反应液中Mn²⁺、SO₄^2-的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中Mn²⁺、SO₄^2-浓度变化产生明显差异的原因是________。

（2）制备高纯MnCO₃固体：已知MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿 时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)₂开始沉淀时pH=7.7, 请补充由（1）制得的MnSO₄溶液制备高纯MnCO₃的操作步骤：

[实验中可选用的试剂：Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH]。

①________；

②________；

③检验SO₄^2-是否被洗涤除去；      ④用少量乙醇洗涤；          ⑤低于100℃干燥。

Ⅱ、锌铝合金的主要成分有Zn、Al、Cu、Si等元素。实验室测定其中Cu含量的步骤如下：①称取该合金样品1.1g，用HCl和H₂O₂溶解后，煮沸除去过量H₂O₂，过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。

②用移液管移取50.00mL滤液于250mL碘量瓶中，控制溶液的pH=3～4，加入过量KI溶液（生成CuI和I₂）和指示剂，用0.01100mol×L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂至终点（反应：I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃溶液6.45mL。

（1）判断步骤②滴定终点的方法是。

（2）计算合金中Cu的质量分数________。

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