实验室用硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]滴定法测定铬铁矿中铬含量的过程...

实验室用硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]滴定法测定铬铁矿中铬含量的过程如下：

酸溶:准确称取0.1950 g铬铁矿试样放入锥形瓶中，加入适量磷酸和硫酸的混合酸，加热使试样完全溶解，冷却。

氧化:向上述溶液中滴加5滴1%的MnSO4溶液，再加入一定量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，摇匀，加热煮沸至出现紫红色，继续加热煮沸至紫红色褪去，冷却。[已知：①2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O = 10SO42- + 2MnO4- + 16H+；②继续加热煮沸后，溶液中过量(NH4)2S2O8和生成的HMnO4已分解除去]

滴定:用0.2050mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定上述溶液至终点，消耗19.50 mL标准溶液。（已知：Cr2O72-Cr3+）

（1）过硫酸铵保存在棕色试剂瓶中的原因是___________。

（2）①“氧化”的目的是将试样溶液中的Cr3+氧化成Cr2O72-，加入5滴MnSO4溶液的目的是________________（已知该条件下还原性：Cr3+ > Mn2+）。

②“氧化”过程中，如果继续加热煮沸时间不充足，会使铬含量的测定结果______（填“偏大”“不变”或“偏小”）。

（3）计算铬铁矿中铬的质量分数（写出计算过程）。___________

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硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O又称莫尔盐，是浅绿色晶体。用硫铁矿(主要含FeS2、SiO2等)制备莫尔盐的流程如下：

已知：FeS2与H2SO4不反应。相应物质的溶解度曲线如下图。

(1)FeS2中S元素的化合价为______。

(2)硫铁矿焙烧的主反应是：4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2，加快硫铁矿焙烧速率的措施有______(写两点即可)。

(3)加H2SO4酸浸，发生反应的离子方程式为______。

(4)“还原”时，Fe3+可通过反应Ⅰ、Ⅱ被FeS2还原。反应Ⅰ为：FeS2 +14Fe3+ +8H2O===15Fe2++ 2SO42—+16H+反应Ⅱ的离子方程式为：______。

(5)得到莫尔盐晶体的操作是：蒸发浓缩、结晶、过滤、洗涤。结晶、过滤时选择的适宜温度为60℃，解释选择该温度的原因______。

(6)为证明所得莫尔盐晶体中含有Fe2+和NH4+，实验方法是取其少量溶液于一支试管中，______，证明含有Fe2+和NH4+。

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莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的 亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐

(1)连接装置，检査装置气密性。将 0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中 __填仪器 名称)，将 6.0g 洁浄铁屑加入锥形瓶中。

(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞 K3，打开 K2、K1，加完 55.0mL2mol·L-1 稀硫酸后关闭K1。

②待大部分铁粉溶解后，打开 K3、关闭 K2，此时可以看到的现象为__________；原因是____________。

③关闭活塞 K2、K3，采用 100℃水浴蒸发 B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_______________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的 pH 在 1～2 之间， 其目的为_______________。

④装置 C 的作用为 _____，装置 C 存在的缺点是_____。

Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成 1L 溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：

方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。

(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_____。

(2)滴定时必须选用的仪器是_____。

①②③④⑤⑥⑦

方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]

待测液→足量的 BaCl2 溶液→过滤→洗涤→干燥→称量→wg 固体

(3)莫尔盐晶体纯度为_____(用含 m、w 的式子表示,不用算出结果)。

(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_____。

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硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O是一种浅绿色晶体，在水中的溶解度较小，不溶于乙醇。某实验小组利用镀锌铁片来制备硫酸亚铁铵的过程如下：

（1）加入盐酸是为了除去锌镀层，判断锌镀层已被除去的现象是________。

（2）A物质可以是________（选填序号）。

a．CuCl₂       b．CuO       c．Cu(NO₃)₂       d．CuSO₄

加入少量A物质的目的是________。

（3）操作Ⅱ的名称为________。

（4）采用晾干而不用加热烘干晶体的原因是________。

（5）工业上常用K₂Cr₂O₇溶液测定硫酸亚铁铵的纯度，反应中Cr₂O₇^2—被还原成Cr³⁺。

写出硫酸亚铁铵溶液与酸性K₂Cr₂O₇溶液反应的离子方程式________。

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硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗称“莫尔盐”，是一种重要化学试剂，实验室用废铁屑来模拟工业制取莫尔盐，流程如下:

请回答下列问题：

（1）加入10% Na2CO3溶液的作用是_________.

（2）A物质为________.

（3）加少量硫酸调节pH 为1-2 的目的是_______，操作Ⅱ 的名称是________。

（4）根据计算，理论上需加入硫酸铵的质量为_________g .

（5）洗涤潮湿的硫酸亚铁铵晶体所用的试剂最好为___________（填宇母）。

A. 蒸馏水　　　　 B. 无水乙醇　　　　 C. 稀硫酸　　　　 D. 硫酸铵溶液

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硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是一种稳定的还原剂，常用作分析化学中的滴定剂。某课题组采用下列方案制备该晶体，并对其热稳定性进行了如下实验。

Ⅰ.硫酸亚铁铵晶体的制备:

铁粉FeSO4溶液结晶硫酸亚铁铵晶体

(1)硫酸浓度过大，反应过快同时会使FeSO4溶液中混有_____________(填离子符号)。

(2)利用FeSO4溶液与(NH4)2SO4晶体制备该晶体的化学方程式_____________。

Ⅱ.硫酸亚铁铵晶体的热分解产物探究:该小组同学选用如图所示部分装置进行实验(夹持装备略)。查阅资料:隔绝空气加热至500℃硫酸亚铁铵能完全分解，产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

(3)点燃A处的酒精灯之前，先打开弹簧夹，通一段时间N2，其目的是____________。

(4)选用上述部分必要的装置完成下列相应实验，填写横线上的内容。

(5)为证明热分解完全后残留的固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4，需要选用的试剂有__________(选下列字母)；简述利用所选试剂进行实验证明的方案____________。

A.稀硫酸　　 　　 B.稀硝酸　　 　　 C.KSCN溶液　　 　　 D.H2O2溶液　　 　　 E.K3[Fe(CN)6]溶液

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(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵的结晶水合物)是重要的化工原料和化学试剂，在空气中长期放置会被氧化而变质。某课题小组为了探究莫尔盐的分解产物，开展了如下实验:

已知:五氧化二磷是酸性干燥剂,假设干燥管中试剂均足量。

（1）甲同学设计如下实验检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O分解的部分产物。装置A的气密性的检查方法是 　　　　 　　 。

①B装置的作用是　　　　　　　　 　　 。

②M干燥管中所放的药品是　　　　　　　 　　　　 。

（2）检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是否变质的试剂是　　　　　 (填化学式)；检验是否完全变质的实验方法是　　　　　　　　　　 　　　 。

（3）实验室常用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O标准溶液测定过二硫酸铵[(NH4)2S2O8]的纯度(过二硫酸铵的相对分子量为238，滴定反应的离子方程式为：S2O82-+2Fe2+ 2Fe3++2SO42-)。取w g过二硫酸铵样品溶于蒸馏水配制成250 mL 溶液。准确量取20.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复进行三次平行实验，测得有关数据如表所示:

①完成上述实验需要准确量取20.00 mL过二硫酸铵溶液,所用仪器的名称是　　　　　　　　　　 。

②根据上述数据计算，样品的纯度为　　　　　　 　　 　 (用含w、c的代数式表示)。

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某化学兴趣小组在学习“硫酸盐的某些性质和用途”中，进行了如下实验探究：

【实验一】检验(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O溶液中含有的阳离子。

（1）在下表中写出操作步骤和实验现象：

限选试剂：新制氯水、1mol/LH₂SO₄溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH浓溶液、浓盐酸、1mol/LNa₂CO₃溶液

【实验二】用KHSO₄制取H₂O₂并测其质量分数：

查阅资料得知：工业上用电解KHSO₄饱和溶液可制取一定浓度的H₂O₂。兴趣小组进行下列实验测定H₂O₂的质量分数。已知：2MnO₄^－+5H₂O₂+6H^＋= 2Mn^2＋+8H₂O+5O₂↑

操作①：取5.00 mL H₂O₂溶液(密度为1.00 g/mL)置于锥形瓶中加水稀释，再加稀硫酸酸化；

操作②：用0.1000 mol/L KMnO₄溶液滴定；

操作③：用同样方法滴定，四次消耗KMnO₄溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL、22.00 mL。

回答下列问题：

（2）操作②中，开始滴入KMnO₄溶液时反应速率很慢，随着KMnO₄溶液滴入反应速率显著加快，最有可能的原因______________________。

（3）滴定时盛装KMnO₄溶液应选取的仪器是________（填序号）。

A．50mL酸式滴定管　                B．50mL碱式滴定管 　

C．25mL酸式滴定管　                D．25mL碱式滴定管

（4）在上述实验中，下列操作会造成测定结果偏高的有________（填序号）。

A．锥形瓶用待测液润洗

B．量取 H₂O₂溶液的滴定管用蒸馏水洗净，未用H₂O₂溶液润洗

C．滴定速度过快，又未摇匀，停止滴定后发现紫红色褪去

D．滴定前读数时平视，滴定终点读数时仰视

（5）分析数据，计算H₂O₂溶液中溶质的质量百分含量为___________（保留三位有效数字）。

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硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]易溶于水，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。某化学课外小组同学设计并完成下列实验。

I.(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制取

实验步骤：

①称取4.2g碎铁屑于锥形瓶中，加入10mL30%的NaOH溶液，加热煮沸－段时间。倾去碱液，水洗至中性。

②向处理过的铁屑中加入25mL3mol/LH2SO4，水浴加热至反应完全，趁热过滤。

③向滤液中加入－定体积的饱和(NH4)2SO4溶液，加热浓缩，冷却，抽滤，洗涤，干燥得产品。

（1）步骤①中加入NaOH溶液的目的是___。

（2）步骤②趁热过滤的目的是___。

（3）步骤③加热浓缩溶液时，需要的仪器有酒精灯、___、___（固定、夹持仪器除外）。

Ⅱ.(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和FeSO4·7H2O稳定性的对比研究

如图，在2支相同的注射器中分别装入等物质的量的两种晶体，调整2支注射器活塞使空气体积相等，用针头及胶塞封好注射器（气密性良好）。较长时间后，取出两种晶体，分别滴加2滴0.01mol/LKSCN溶液。整个过程中实验现象记录如下：

（4）判断a___b（填“>”、“<”或“=”），出现此结果的原因可能是___。

（5）判断此条件下(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的稳定性___（填“大于”或“小于”）FeSO4·7H2O。

Ⅲ.配制(NH4)2Fe(SO4)2溶液并标定浓度

配制(NH4)2Fe(SO4)2溶液100mL，准确量取20.00mL，置于锥形瓶中，加10mLH2SO4和邻二氮菲指示剂3～4滴，用cmol/LK2Cr2O7标准液滴定至溶液变成棕红色。消耗K2Cr2O7溶液的体积为VmL。

（6）计算(NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度为___ mol/L。

（7）下列操作会使所测溶液浓度偏大的是___（填标号）。

A.锥形瓶用待测溶液润洗

B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

C.滴定过程中剧烈摇晃锥形瓶，溶液溅出

D.滴定前平视读数，滴定后俯视读数

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