制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3主要实验流程如下：已知：① 氯气与烧碱溶液...

制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3主要实验流程如下：

已知：① 氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；

② N2H4·H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

⑴从流程分析，本流程所用的主要有机原料为_______________（写名称）。

⑵步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为5∶1，该反应的离子方程式为____________________。

⑶实验中，为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40 ℃，除减缓Cl2的通入速率外，还可采取的措施是_________________。

⑷步骤Ⅱ合成N2H4·H2O（沸点约118 ℃）的装置如图。NaClO碱性溶液与尿素[CO（NH2）2]（沸点196.6℃）水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。

① 使用冷凝管的目的是_________________。

② 滴液漏斗内的试剂是_______；

将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______________________________；

③ 写出流程中生成水合肼反应的化学方程式________________________________。　

⑸ 步骤Ⅳ制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3－、SO32－随pH的分布如图所示）。

① 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定停止通SO2的pH值为____（取近似整数值，下同）；

②用制得的NaHSO3溶液再制Na2SO3溶液的pH应控制在________。

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制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3主要实验流程如下：

已知：① 氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；

② N2H4·H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

⑴从流程分析，本流程所用的主要有机原料为_______________（写名称）。

⑵步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为5∶1，该反应的离子方程式为____________________。

⑶实验中，为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40 ℃，除减缓Cl2的通入速率外，还可采取的措施是_________________。

⑷步骤Ⅱ合成N2H4·H2O（沸点约118 ℃）的装置如图。NaClO碱性溶液与尿素[CO（NH2）2]（沸点196.6℃）水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。

① 使用冷凝管的目的是_________________。

② 滴液漏斗内的试剂是_______；

将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______________________________；

③ 写出流程中生成水合肼反应的化学方程式________________________________。　

⑸ 步骤Ⅳ制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3－、SO32－随pH的分布如图所示）。

① 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定停止通SO2的pH值为____（取近似整数值，下同）；

②用制得的NaHSO3溶液再制Na2SO3溶液的pH应控制在________。

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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以Cl2、NaOH、CO(NH2)2 (尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

(1)如图表示用石墨作电极，在一定条件下电解饱和食盐水制取Cl2时，阳极上产生也会产生少量的ClO2的电极反应式：________________________________；电解一段时间，当阴极产生标准状况下气体112 mL时，停止电解，则通过阳离子交换膜的阳离子物质的量为________mol。

(2)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

(3)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如下图所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

(4)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3，欲测定亚硫酸钠产品的纯度设计如下实验方案，并进行实验。准确称取所得亚硫酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水配成100 mL待测溶液。移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1酸性KMnO4标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL(假设杂质不反应)。样品中亚硫酸钠的质量分数为__________(用含m、c、V的代数式表示)。某同学设计的下列滴定方式中，合理的是________(夹持部分略去)(填字母序号)

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以、NaOH、尿素和为原料可制备水合肼和无水，其主要实验流程如下：

已知：①是放热反应。

②沸点约，具有强还原性，能与 NaClO剧烈反应生成。

(1)步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过，与NaOH溶液反应生成 和NaCl，其离子方程式为______；实验中控制温度计温度除用冰水浴外，还需采取的措施是______。

(2)步骤Ⅱ合成的装置如图所示。 NaClO碱性溶液与尿素水溶液在以下反应一段时间后，再迅速升温至继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是______；使用冷凝管的目的是______。

(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品制备无水水溶液中、、随pH的分布如图所示，的溶解度曲线如图所示。

①边搅拌边向溶液中通入制备 溶液。实验中确定何时停止通的实验操作为______。

②请补充完整由 溶液制备无水的实验方案：______，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

高三化学工业流程困难题查看答案及解析

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO＝Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。

实验一：制备NaClO溶液

（1）将氯气通入到盛有NaOH溶液的锥形瓶中，锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________。

实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)

控制反应温度，将分液漏斗中的溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114 ℃馏分。(已知：N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl)

（2）仪器X的名称是___________；分液漏斗中的溶液是___________(填“A”或“B”)；

A．NaOH和NaClO混合溶液

B．CO(NH2)2溶液

选择的理由是_____________________________。

实验三：测定馏分中水合肼的质量分数

水合肼具有还原性，被氧化生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

a．称取馏分5.000 g，加入适量NaHCO3固体，经稀释、转移、定容等步骤，配制250 mL溶液。

b．移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10 mL水，摇匀。

c．用0.2000 mol·L－1碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准溶液的体积。

d．进一步操作与数据处理。

（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式为_________________________________；

测定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是______________________。

（4）滴定时，碘的标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；若三次滴定消耗碘的标准溶液的平均体积为18.00 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________(保留三位有效数字)。

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碘化钠在医药中用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂，也用作食品添加剂、感光剂等。 工业上用NaOH溶液、水合肼制取碘化钠固体，其制备流程图如下：

已知：N2H4·H2O在100℃以上分解。

（1）已知，在合成过程的反应产物中含有NaIO3，则在合成过程中消耗了3 mol I2，所生成 NaIO3的物质的量为　　　　　　　　 mol。

（2）写出还原过程中的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；在还原过程中，为了加快反应，可采取可提高反应温度，但温度不得超过　　　　　　 ℃；请选择下列试剂检测所得碘化钠固体中是否含有NaIO3杂质　　　　　　 (选填字母)。

A．FeCl2溶液　　　　 B．冰醋酸

C．KI溶液　　　　　 D．淀粉溶液

（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：

a．称取4.000g 样品、溶解，在250mL 容量瓶中定容；

b．量取25.00ml 待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入A溶液作指示剂；

c．用 0.1000mol·L -1 的Na2S2O3，溶液进行滴定至终点(发生反应的方程式为：

2Na2S2O3 +I2===Na2S4O2 +2NaI），重复测定2次，所得的相关数据如下表：

①操作b中，加入足量的FeCl3溶液时所发生的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②加入A物质为　　　　　　　 (填名称)；滴定终点观察到的现象为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③计算该样品中NaI的含量为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

(只写出有具体数值的表达式即可)

（4）碘化钠固体的保存方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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碘化钠在医药中用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂，也用作食品添加剂、感光剂等。 工业上用NaOH溶液、水合肼制取碘化钠固体，其制备流程图如下：

已知：N2H4·H2O在100℃以上分解。

（1）已知，在合成过程的反应产物中含有NaIO3，则在合成过程中消耗了3 mol I2 ，所生成 NaIO3的物质的量为　　　　　　　　 mol。

（2）写出还原过程中的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；在还原过程中，为了加快反应，可采取可提高反应温度，但温度不得超过　　　　　　　 ℃；请选择下列试剂检测所得碘化钠固体中是否含有NaIO3杂质　　　　　 (选填字母)。

A.FeCl2溶液　　　　　　　　 B.冰醋酸　　　　　　　 C.KI溶液　　　　　　 D.淀粉溶液

（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：

a.称取4.000 g 样品、溶解，在250 mL 容量瓶中定容；

b.量取25.00 mL 待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入A溶液作指示剂；

c.用 0.1000 mol·L −1 的Na2S2O3溶液进行滴定至终点(发生反应的方程式为：

2Na2S2O3 +I2Na2S4O6 +2NaI)，重复测定2次，所得的相关数据如下表：

①操作b中，加入足量的FeCl3溶液时所发生的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　 。

②加入A物质为　　　　　　　 (填名称)；滴定终点观察到的现象为 　　　　　　　　　　　 。

③计算该样品中NaI的含量为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。(只写出有具体数值的表达式即可)

（4）碘化钠固体的保存方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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