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肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O):CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。

实验一:制备NaClO溶液

(1)将氯气通入到盛有NaOH溶液的锥形瓶中,锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________。

实验二:制取水合肼(实验装置如图所示)

控制反应温度,将分液漏斗中的溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114 ℃馏分。(已知:N2H4·H2O+2NaClO===N2↑+3H2O+2NaCl)

(2)仪器X的名称是___________;分液漏斗中的溶液是___________(填“A”或“B”);

A.NaOH和NaClO混合溶液

B.CO(NH2)2溶液

选择的理由是_____________________________。

实验三:测定馏分中水合肼的质量分数

水合肼具有还原性,被氧化生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:

a.称取馏分5.000 g,加入适量NaHCO3固体,经稀释、转移、定容等步骤,配制250 mL溶液。

b.移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10 mL水,摇匀。

c.用0.2000 mol·L-1碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失,滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准溶液的体积。

d.进一步操作与数据处理。

(3)水合肼与碘溶液反应的化学方程式为_________________________________;

测定过程中,NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,原因是______________________。

(4)滴定时,碘的标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;若三次滴定消耗碘的标准溶液的平均体积为18.00 mL,则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________(保留三位有效数字)。

高三化学实验题困难题

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