（14分）次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，不稳定，120℃时...

（14分）次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是 　　　　　　　　 　 ；冷凝管中冷却水从　　 　　　　　 　 （填“a”或“b”）口进水。

（2）A中多孔球泡的作用是　　　　　　　　　 。

（3）冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 　　　　　　　　　　　　　　 　　 （填化学式）。

（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式　　 　　　　　　　　　　　　　　 　　　 。

（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是　　 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　 。

（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I2不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为　 　　　　　　　　　　　　 　　 。

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次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如图：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液．

步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞．向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶．

（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是_________________；冷凝管中冷却水从__________(填“a”或“b”)口进水。

（2）A中多孔球泡的作用是_________________；

（3）写出步骤2中发生反应的化学方程式_________________；

（4）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是是防止温度过高使产物分解，也防止_______________；

（5）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后(已知I2不能氧化甲醛，杂质不反应)，加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g。[M(NaHSO2·HCHO·2H2O)=154g/mol]

①如何检验沉淀是否洗净_____________________________。

②则所制得的产品的纯度为_____________。

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次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2S03和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHS03溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是____：冷凝管中冷却水从____（填“a”，或“b”）口进水。

(2)A中多孔球泡的作用是________。

(3)冷凝管中回流的主要物质除H20外还有____（填化学式）。

(4)步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是____。

(5)为测定产品的纯度，准确称取2.Og样品，完全溶于水配成l00mL溶液，取20.00mL所配溶液，加过量碘完全反应后（己知I2不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，产品的纯度为____。

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次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广 泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下： 已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在 120℃以上发生分解。

步骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为 4，制得 NaHSO3溶液。

步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在 80～90℃下， 反应约 3h，冷却至室温，抽滤；

步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（1）装置 B的烧杯中应加入的溶液是_________；冷凝管中冷却水从_______填“a”或“b”）口进水。

（2）A 中多孔球泡的作用是________。

（3）冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有________（填化学式）。

（4）写出步骤 2 中发生反应的化学方程式________。

（5）步骤 3 中在真空容器中蒸发浓缩的原因是________。

（6）为了测定产品的纯度，准确称取 2.0g 样品，完全溶于水配成 100mL 溶液，取 20.00mL 所配溶液， 加入过量碘完全反应后（已知 I2 不能氧化甲醛，杂质不反应），加入 BaCl2 溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、 干燥至恒重得到白色固体 0.466g，则所制得的产品的纯度为________ 。

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次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广 泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下： 已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在 120℃以上发生分解。

步骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为 4，制得 NaHSO3溶液。

步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在 80～90℃下， 反应约 3h，冷却至室温，抽滤；

步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（1）装置 B的烧杯中应加入的溶液是_________；冷凝管中冷却水从_______填“a”或“b”）口进水。

（2）A 中多孔球泡的作用是________。

（3）冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有________（填化学式）。

（4）写出步骤 2 中发生反应的化学方程式________。

（5）步骤 3 中在真空容器中蒸发浓缩的原因是________。

（6）为了测定产品的纯度，准确称取 2.0g 样品，完全溶于水配成 100mL 溶液，取 20.00mL 所配溶液， 加入过量碘完全反应后（已知 I2 不能氧化甲醛，杂质不反应），加入 BaCl2 溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、 干燥至恒重得到白色固体 0.466g，则所制得的产品的纯度为________ 。

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次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广 泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下： 已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在 120℃以上发生分解。

步骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为 4，制得 NaHSO3溶液。

步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在 80～90℃下， 反应约 3h，冷却至室温，抽滤；

步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（1）装置 B的烧杯中应加入的溶液是_________；冷凝管中冷却水从_______填“a”或“b”）口进水。

（2）A 中多孔球泡的作用是________。

（3）冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有________（填化学式）。

（4）写出步骤 2 中发生反应的化学方程式________。

（5）步骤 3 中在真空容器中蒸发浓缩的原因是________。

（6）为了测定产品的纯度，准确称取 2.0g 样品，完全溶于水配成 100mL 溶液，取 20.00mL 所配溶液， 加入过量碘完全反应后（已知 I2 不能氧化甲醛，杂质不反应），加入 BaCl2 溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、 干燥至恒重得到白色固体 0.466g，则所制得的产品的纯度为________ 。

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次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O，M=154.0g·mol-1）俗称吊白块，易溶于水，微溶于乙醇，在120℃以上易分解。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH　　 约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80℃~90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液经结晶、抽滤、洗涤等操作后制得粗产品。

（1）步骤2中加入锌粉反应时会有Zn(OH)2生成，写出发生反应的化学方程式_____________；为防止生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可采取的措施是_____________。

（2）下列说法中不正确的是_____________。

A．装置B的作用是吸收尾气

B．该实验的加热方式最好选用水浴加热

C．步骤2抽滤的滤渣成分只有Zn(OH)2固体

D．步骤3得到的产品可以在烘箱中高温烘干

（3）如图装置，经过一系列操作完成步骤3中的结晶和洗涤操作。请选择合适的字母，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：_____→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→________→_________→_________→________→d→关抽气泵。_____________

a．将滤液蒸发至大量晶体出现

b．将滤液真空浓缩，冷却结晶

c．关闭活塞A

d．打开活塞A

e．加乙醇洗涤

f．确认抽干

（4）将0.5000g样品充分加热分解，释放出的HCHO用36.00mL0.1000mol·L－1KMnO4溶液吸收(不考虑SO2的影响，5HCHO+4+12H+=5CO2↑+4Mn2++11H2O)，再用0.1000mol·L－1H2C2O4溶液滴定KMnO4溶液，重复实验3次，平均消耗H2C2O4溶液的体积为30.00mL，则样品的纯度为_____________。

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)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。

以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在右图所示装置的烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90 ℃下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1) 装置B的烧杯中应加入的溶液是________。

(2) 步骤2中加入锌粉时有NaHSO2和Zn(OH)2生成。

①写出加入锌粉时发生反应的化学方程式：________。

②生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是________。

(3) 冷凝管中回流的主要物质除H2O外，还有________(填化学式)。

(4) 步骤3中次硫酸氢钠甲醛不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是________。

(5) 步骤2抽滤所得滤渣的成分为Zn和Zn(OH)2，利用滤渣制备ZnO的实验步骤为：将滤渣置于烧杯中，________________________________________________________，900 ℃煅烧。　 (已知：① Zn能与NaOH发生反应Zn＋2NaOH===Na2ZnO2＋H2↑；② Zn2＋开始沉淀的pH为5.9，沉淀完全的pH为8.9，pH>11时，Zn(OH)2能生成ZnO22－。实验中须使用的试剂有1.0 mol·L－1 NaOH溶液、1.0 mol·L－1 HCl溶液、水)

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次硫酸氢钠甲醛(aNaHSO2⋅bHCHO⋅cH2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。某化学兴趣小组以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛。已知次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上会发生分解。实验装置(如图1所示)及步骤如下：

I.在三颈烧瓶中加入一定量的Na2SO3和水，搅拌溶解后缓慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。

II.将装置A中导气管换成橡皮塞。向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%的甲醛溶液，不断搅拌，在80～90℃左右的水浴中反应约3h后趁热过滤，试剂X洗涤。

III.将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；往滤液中加入适量试剂Y，析出晶体，过滤；合并滤渣，试剂Z洗涤，干燥得到产品。

请回答下列问题：

（1）Na2SO3水溶液中，含硫微粒H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示，则步骤I中确定何时停止通SO2的实验操作为___。

（2）下列说法中正确的是___。

A.B中烧杯中盛放的试剂可以是NaOH溶液

B.试剂Y是无水乙醇；试剂X与试剂Z都是乙醇的水溶液

C.冷凝管内冷凝回流的主要物质是HCHO

D.步骤III中所选择的干燥操作应为真空干燥

（3）步骤II中的水浴加热相比于与酒精灯直接加热，除了有使三颈烧瓶受热更均匀、较低温度下减少产物的分解之外，还有___的优点。化学兴趣小组的同学为完成所设计的实验，除图1中装置仪器外，还需要使用到的仪器有___。

（4）步骤III中蒸发浓缩时应注意的问题有___(并简要说明理由)。

（5）AHMT分光光度法常用于测定溶液样本中甲醛的浓度。其原理是：甲醛与AHMT溶液在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成一种紫红色化合物，其对特定波长光的吸收程度(即色泽深浅)与甲醛在一定浓度范围内成正比。现测得该紫红色化合物的吸光度A与HCHO标准溶液的浓度关系如图3所示：

该化学兴趣小组的同学设计了如下实验确定次硫酸氢钠甲醛的组成：

I.准确称取1.5400g样品，完全溶于水配制成100mL溶液

II.取25.00mL所配溶液经AHMT分光光度法测得溶液吸光度A=0.4000

III.另取25.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后，再加入BaCl2溶液充分反应，得到0.5825g白色沉淀。其反应原理为：

aNaHSO2•bHCHO•cH2O+I2→NaHSO4+HI+HCHO+H2O(未配平)。

①通过计算可知次硫酸氢钠甲醛的化学式为___。

②结合三颈烧瓶内发生的合成反应产物分析，题干的步骤II中，不断搅拌的目的为：___。

③若向吊白块溶液中加入氢氧化钠，甲醛会发生自身氧化还原反应，生成两种含氧有机物。写出该反应的离子方程式___。

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吊白块(NaHSO2•HCHO•2H2O，次硫酸氢钠甲醛)是易溶于水的白色块状或结晶性粉状固体，在印染工业中被用作拔染剂和还原剂。可由Na2S2O5 (焦亚硫酸钠)、甲醛及锌粉反应制取，回答下列问题：

(1)已知在pH=4.1时的过饱和NaHSO3溶液将自动脱水生成Na2S2O5，制备原料Na2S2O5的装置如下。

①通入H2的目的是______。

②吸滤瓶中先后发生的反应为_______、2NaHSO3=Na2S2O5↓+H2O。

③从环境保护和安全考虑，下列尾气处理方法正确的是________(填标号)。

④实验室用稀NaOH溶液不能制得Na2S2O5，是因为_______。

(2)制备吊白块的装置(夹持及加热装置已略)如图：

①仪器A的名称是_________。

②制备反应需在950C下进行，合适的加热方式是_____，A中发生反应的化学方程式为_____(Zn转化为等物质的量的ZnO和Zn(OH)2)。

③从A中的悬浊液中得到产品吊白块的实验操作是_________及干燥。

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