实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表． 化合物 相对分子质量 密度...

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在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤:

Ⅰ.乙酸正丁酯的制备

在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。

Ⅱ.产品的精制

把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：

(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。

(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。

(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。

(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。

(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。

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正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:

反应物和产物的相关数据如下表:

合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从_________  (填“a”或“b”)口向B中通入水；

（2）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为____________；写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________；

（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出;

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分:

a.100℃　　 b.117℃　　 c.135℃　　 d.142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________(填物质名称；

（7）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。

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正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醇的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下下：

合成正丁醚的步骤：

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．

④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g．

请回答：

（1）加热A前，需先从_______________b（填“a”或“b”）口向B中通入水；

（2）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_______________；写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式_______________；

（3）步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____上（填“上”或“下”）口分离出；

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________；

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集______（填选项字母）左右的馏分；

a．100℃　　　　 b． 117℃　　　　 c． 135℃　　　　　　 d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为_________，下层液体的主要成分为_______________（填物质名称）；

（7）本实验中，正丁醚的产率为_______________。

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正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:

反应物和产物的相关数据如表:

合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从_________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

（2）写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________。

（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。

a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃

（6）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置和有关数据如下：

实验步骤：

在A 中加入4.40g异戊醇、6.00g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯4.55g。

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称是_____；B中冷却水是从_____（填“下口”或“上口”）流进的。

（2）加入碎瓷片的作用是_______；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的操作是_____________________。

（3）在洗涤、分液操作中，第二次洗涤，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的主要目的是_______，不能用NaOH溶液洗涤的原因是___________。第二次洗涤后，充分振荡，然后静置，待分层后，产物应该从分液漏斗的_______（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（4）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是下图中的_____（填字母标号），若从130℃ 便开始收集馏分，会使实验的产率______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（5）水的沸点为100℃，比乙酸异戊酯低42℃ ，但仍要先加入MgSO4后过滤再蒸馏，而不是直接蒸馏。结合题中信息分析，下列说法正确的是______（填字母）。

A.水可能会与乙酸异戊酯形成一种“恒沸溶液”（在溶液的某一组成时，在某温度下，混合液同时汽化或同时冷凝），不能进一步提纯，所以要先用MgSO4干燥

B.在加入MgSO4后如不先过滤就蒸馏，加热时硫酸镁的结晶水合物又会脱水

C.如不先用MgSO4吸收水分，蒸馏时水先被蒸出，浪费能源和延长蒸馏时间

D.本实验中要乙酸过量，而不是异戊醇过量，可能的原因是异戊醇比乙酸价格贵；另外异戊醇过量时，异戊醇与乙酸异戊酯沸点相近(小于30℃），蒸馏时完全分离困难

（6）将乙酸异戊酯中的异戊醇除去，是在哪个步骤中除去的______（填字母）。

A.在第一次水洗和后面的分液中除去的

B.在第二次用饱和碳酸氢钠溶液洗涤和后面的分液中除去的

C.在“过滤”中除去的

D.由于本实验中加入过量乙酸，异戊醇已经反应完全，所以不需除杂（异戊醇）了

E.在最后的“蒸馏”步骤中除去的

（7）产物乙酸异戊酯的产率是__________。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇(3-甲基-1-戊醇)、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

（1）仪器B的具体名称是____________，实验时冷却水的进水口是_____（a或b）。

（2）在洗涤操作中，先水洗再饱和NaHCO3溶液洗而不是直接用饱和NaHCO3溶液洗涤的原因是____________________。

（3）该制备反应的化学反应方程式为__________________________。

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________。

（5）本实验中不能用生石灰代替无水MgSO4的原因________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___________(填标号)。

（7）本实验的产率是___________(填标号)。

a.90%　　　　　　　 b.60%　　　　　　 c.40%　　　　　　　　 d.30%

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是：__________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________________；第二次水洗的主要目的是：________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是：________________________________。

(6)本实验的产率是：________________(填标号)。

a. 30%　　　　　　 b. 40%　　　　　　　　　 c. 50%　　　　　　　　　　　　 d. 60%

(7)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______(填“高”或“低”)，其原因是________________________________。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：

（1）仪器B的名称是__。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__；第二次水洗的主要目的是__。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后___（填标号）。

A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是__。

（5）在蒸馏操作中，仪器试剂的选择及安装都正确的是__（填标号）。

A. 　　　　 B.

C.　　　　　 D.

（6）本实验的产率是__。

（7）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__（填“高”或“低”），其原因是__。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇(3-甲基-1-丁醇)、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

（1）仪器B的具体名称是____________，实验时冷却水的进水口是_____（a或b）。

（2）在洗涤操作中，先水洗再饱和NaHCO3溶液洗而不是直接用饱和NaHCO3溶液洗涤的原因是____________________。

（3）该制备反应的化学反应方程式为__________________________。

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________。

（5）本实验中不能用生石灰代替无水MgSO4的原因________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___________(填标号)。

（7）本实验的产率是___________________________

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