“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。...

“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。

已知:

具体实验步骤如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌，开始反应并控制在一定温度下进行。

步骤二: 反应结束后，将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。

步骤三: 将洗涤后的混合物蒸馏，除去其他有机杂质，加无水琉酸镁，过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。

步骤四: 向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐，并加入少量浓硫酸催化反应，加热控制反应温度在90℃～110℃之间。

步骤五: 反应完毕后，将反应液倒入冰水中，冷却结晶获得“结晶玫瑰”。

请回答下列问题:

（1）仪器A 的名称是_________。实验装置B中，冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。

（2）步骤二中，用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后有机层应___________ (填序号)。

A.直接从上口倒出

B.先将水层从上口倒出，再将有机层从下口放出

C.直接从下口放出

D.先将水层从下口放出，再将有机层从下口放出

（3）步骤三中，加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁，直接将蒸馏所得物质进行后续反应，会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)

（4）步骤四中，加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌，主要是为了__________。加热反应时，为较好的控制温度，最适宜的加热方式为_____(填“水浴加热”或“油浴加热”)。

（5）22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。

已知:

具体实验步骤如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌，开始反应并控制一定温度下进行。

步骤二:反应结束后，将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。

步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏，除去其他有机杂质，加无水琉酸镁，过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。

步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐，并加入少量浓硫酸催化反应，加热控制反应温度在90℃～110℃之间。

步骤五:反应完毕后，将反应液倒入冰水中，冷却结晶获得“结晶玫瑰”。

请回答下列问题:

(1)仪器A的名称是_________。实验装置B中，冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。

(2)步骤二中，用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后有机层应___________ (填序号)。

A.直接从上口倒出　　　　 B.先将水层从上口倒出，再将有机层从下口放出

C.直接从下口放出　　　　 D.先将水层从下口放出，再将有机层从下口放出

(3)步骤三中，加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁，直接将蒸馏所得物质进行后续反应，会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)

(4)步骤四中，加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌，主要是为了__________。加热反应时，为较好的控制温度，最适宜的加热方式为____ (填“水浴加热”或“油浴加热”)。

(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。

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“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，属于结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。“结晶玫瑰”的化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备。

已知：

部分实验装置以及操作步骤如下：

请根据以上信息，回答下列问题：

(1)装置中仪器B的名称是___________。

(2)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌。待混合均匀后，最适宜的加热方式为油浴加热，用油浴加热的理由是_______________。有同学认为装置中A仪器也可改为另一种漏斗，该漏斗的名称是___________，它的作用是____________。

现有同学设计如下方案把粗产品进行提纯。

(3)①将粗产品溶解在________(填“水”、“乙醇”或“粗产品滤液”)中均匀混合，用水浴加热到70℃，回流溶剂使粗产品充分溶解，得到无色溶液。然后将所得溶液经过__________(填操作方法)析出白色晶体，整个过程中不需要用到的仪器是_______(选择相应字母填空)。

A．冷凝管　　　　 B．烧杯　　　　 C．蒸发皿　　　　 D．玻璃棒

②将步骤①所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体，请列举一种常见的实验室干燥的方法_______。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰，具体做法为：加热使其熔化测其熔点，实验现象为__________。

(4)ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰bg，则产率是_________。(用含a、b的式子表示)

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“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：

已知：

请根据以上信息，回答下列问题：

（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并　　　　　 。待混合均匀后，最适宜的加热方式为　　　　　　 （填“水浴加热”或“油浴加热”）。

（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：

由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为　　　　　　　　　 。

（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。（保留两位有效数字）

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“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂．其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：

已知：

操作步骤和装置如下：

请根据以上信息，回答下列问题：

（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并　 　　　 　　 ．待混合均匀后，最适宜的加热方式为　　 　　　　　　 　　 （填“水浴加热”或“油浴加热”）．

（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量　　 　　　　 　　 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．

（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下图文信息：

①不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体；②亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长；③稳定区晶体不可能生长

由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为　　 　　　　　 　 ．

（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是　　 　　　　 　　 ．（保留两位有效数字）

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“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂，其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常以三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：

已知：

操作步骤如下：

请根据以上信息，回答下列问题：

(1)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和酷酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并______，待混合均匀后，最适宜的加热方式为______(填“水浴加热”或“油浴加热”)。

(2)粗产品的成分是结晶攻瑰与少量_______(填名称)的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验。请完成表中内容：

(3)4．51g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰4.68g，则产率是________(小数点后保留两位有效数字)。

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（16分）已知：乙酸酐﹝(CH3CO)2O)﹞常用作有机合成原料。

反应①

反应②

（1）结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的香料，其分子式为_____________。1mol肉桂酸最多能与_______mol H2发生加成反应。

（2）上述反应①、②中的产物Ⅰ能与碳酸氢钠反应并放出气体，则Ⅰ的结构简式是___________

（3）溴苯与丙烯酸乙酯（CH2=CHCOOC2H5）在氯化钯催化下可直接合成肉桂酸乙酯，反应的化学方程式为________________________________________________(不要求标出反应条件)

（4）结晶玫瑰也可以由下列反应路线合成（部分反应条件略去）：

反应③的反应类型是_______________。反应⑤的反应条件为__________________________。

Ⅱ的同分异构体Ⅲ遇FeCl3溶液显色，Ⅲ与足量饱和溴水混合未见白色沉淀产生，Ⅲ与NaOH的乙醇溶液共热发生消去反应，则Ⅲ的结构简式为__________________________(只写一种)

据此推断经反应④得到一种副产物，其核磁共振氢谱有________种峰。（2分）

高三化学推断题极难题查看答案及解析

结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的香料，可由下列反应路线合成(部分反应条件略去)：

（1）请写出上述合成线路中包含的所有官能团（文字表示）________________________。

（2）反应③的化学方程式为________________。

（3）已知：B苯甲醇＋苯甲酸钾，反应类型为__________________________；则经反应路线①得到的产物加水萃取、分液， 能除去的副产物是___________________。

（4）已知：则经反应路线②得到的一种副产物，其核磁共振氢谱有4组峰，各组吸收峰的面积之比为________________。

（5）G的同分异构体L遇FeCl3溶液显色，与足量饱和溴水反应未见白色沉淀产生， 则L与NaOH的乙醇溶液共热，所得有机物的结构简式为(任写一种) ___________________________。

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（9分）

结晶玫瑰是具有玫瑰香气的香料，可由下列方法合成(部分反应物及反应条件未标出)

已知: （-R表示烃基）

（1）A是苯的一种同系物，相同条件下，其蒸气对氢气的相对密度是46，则A的名称是　　　　　　 。

（2）反应②所需药品及反应条件是　　　　　　　　　　　 。

（3）C的核磁共振氢谱峰面积之比是　　　　　　 。

（4）⑤的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）C有多种同分异构体，其中属于芳香族化合物的有　　　　　 种。

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结晶玫瑰是具有玫瑰香气的香料，可由下列方法合成(部分反应物及反应条件未标出)。

已知： (－R表示烃基)

(1)A是苯的一种同系物，相同条件下，其蒸气对氢气的相对密度是46，则A的名称是________。

(2)反应②所需药品及反应条件是________________。

(3)C的核磁共振氢谱峰面积之比是________。

(4)⑤的化学方程式是_____________________________________________________。

(5)C有多种同分异构体，其中属于芳香族化合物的有________种。

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