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工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):

部分物质的性质如下表:

熔点/℃

沸点/℃

其他

PCl3

-112

75.5

遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3,缓慢通入氧气POCl3产率较高

POCl3

2

105.3

遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3

实验步骤如下

I.连接仪器,检查装置气密性。关闭K1、K2 打开K3、K4,点燃酒精灯制备气体。

II.缓慢向C中通入适量气体至C中白磷消失,熄灭酒精灯。

III.关闭K3、K4,打开K1、K2 ,A中开始发生反应。

IV.C装置控制反应在60℃~65℃,最终制得POCl3产品。

回答下列问题:

(1)B、D装置中盛放的试剂是_______,B装置的作用除了干燥O2和平衡气压之外,还有___。

(2)仪器a的名称是______,装置E 中发生反应的离子方程式为____________。

(3)步骤IV 控制温度60℃~65℃,其主要目的是____________。

(4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷是_______________。

(5)通过下面步骤可以测定三氯氧磷产品中Cl 的含量:

I.取xg产品于锥形瓶中,加入足量NaOH 溶液,PCl3完全反应后加稀硝酸至酸性。

II.向锥形瓶中加入0.1000mol/L 的AgNO3溶液40.00 mL,使Cl-完全沉淀。

III.向其中加入20mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖。

IV.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积VmL。

(己知: Ag3PO4溶于酸,Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10 -12)

①滴定选用的指示剂是_____(填标号)

a.酚酞       b.淀粉      c.NH4Fe(SO4)2      d.甲基橙

②元素Cl的质量分数为(列出算式)________________。

③步骤III若不加入硝基苯,所测Cl含量将会_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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