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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a     ,b    

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:    

A.缓慢冷却溶液

B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小

D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象,可采用     等方法(选填一种)促进晶体析出;

(3)抽滤所用的滤纸应略   (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是    

A.无水乙醇   B.饱和NaCl溶液    C.70%乙醇水溶液    D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:    

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是         

A.15min      B.30min     

C.45min      D.60min

高二化学实验题困难题

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