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冬青油又叫水杨酸甲酯,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

实验步骤:

Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:

Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;

Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯9.12g。

常用物理常数:

名称

分子量

颜色状态

相对密度

熔点(℃)

沸点(℃)

水杨酸甲酯

152

无色液体

1.18

-8.6

224

水杨酸

138

白色晶体

1.44

158

210

甲醇

32

无色液体

0.792

-97

64.7

请根据以上信息回答下列问题:

(1)仪器A的名称是       ,加入沸石的作用是       。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是      

(2)制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是      

(3)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是           

(4)反应结束后,分离出甲醇采用的方法是        

(5)实验中加入无水硫酸镁的作用是                

本实验的产率为         (保留两位有效数字)。

高二化学实验题困难题

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