有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有...

有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略)：

+CH3COOH+H2O

注：①苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。

②苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

可能用到的有关性质如下：(密度单位为g/cm3)

合成步骤：

在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置，小火加热10min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。

分离提纯：

将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中，加热至沸腾。放置数分钟后，加入约0.5g粉未状活性炭，用玻璃棒搅拌并煮沸10min，然后进行热过滤，结晶，抽滤，晾干，称量并计算产率。

(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性，实验中要在__内取用，加入过量冰醋酸的目的是__。

(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。

(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率，试从化学平衡的角度分析其原因：__。

(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”)，蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。

a．100~105℃　　　　 b．117.9~184℃　　　　 c．280~290℃

(5)判断反应基本完全的现象是__，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。

a．用少量热水洗　　　　　　　　　　 b．用少量冷水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　　　 d．用酒精洗

(6)分离提纯乙酰苯胺时，在加入活性炭脱色前需放置数分钟，使热溶液稍冷却，其目的是__，若加入过多的活性炭，使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(7)该实验最终得到纯品7.36g，则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。

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B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

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B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

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B．【实验化学】

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照下图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是____。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是____。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是____。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是____。

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（15分）乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应，反应方程式为：

实验的具体操作步骤流程图：

相关的文献数据如下：

据此回答下列问题：

（1）实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热，所选单口圆底烧瓶的最佳规格是

A. 50mL　　 B. 100mL　　 C. 150mL　　 D. 200mL

（2）量筒所接的蒸馏物是__________（填化学式）。实验这样设计的目的是__________。

（3）通过重结晶提纯产物，则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。

（4）对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。

（5）锌粉几乎不与纯净的乙酸反应，但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸，原因是_____。

（6）实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g，请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。

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冬季是流感多发季节，最近我校许多学生得了流感，表现症状为发热头痛等，乙酰苯胺是磺胺类药物具有很好退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下:

己知:①苯胺易被氧化：

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:

注: 刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤如下:

步骤1:在50mL烧瓶中加入9mL(0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。

步骤2:控制温度计示数约105℃,小火加热回流1h。

步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。

请回答下列问题:

(1)步骤1中加入锌粉的作用是________________________________。

(2)步骤2加热可用_________________ (填“水浴”或“油浴”)

(3)锥形瓶所接的蒸馏物是______________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________________。

(4)步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因_______________，得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________________________________________________________。

(5)纯净的乙酰苯胺为无色片状晶体，对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________________________________。

(6)请计算所得到乙酰苯胺的产率是_________________________________________________。

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(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化。

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在a中，加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤（一种快速过滤方法）、洗涤，得到粗产品。

步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称为　　　　　　　　 ，所选仪器a的最佳规格是　　　　 （填序号）。

A.25 mL　　 　 B.50 mL　　　　 C.100 mL　　　　 D.250 mL

（2）实验中加入少许锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是　　　　　　　　　　　 。

（4）判断反应已基本完全的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是　　　　　 。

（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是　　　　　　　　　 。

（7）本次实验的产率为　　　　　　 。

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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺

制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。

化学原理为：

苯胺       乙酸         乙酰苯胺

② 相关物质的物理常数

③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：

④ 制备方法和过程：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化

Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是________。

（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是________。

（3）步骤3中洗涤剂最好选择________。

A．冷水   B．热水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液

（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

（5）上述制备过程的产率是________。

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（15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：

实验装置:（见右图）

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离

实验步骤：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。

步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。

请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是　 　　　

（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右　 　　　

（3）通过什么现象可判断反应基本完成　 　　　

（4）步聚1加热可用　 　　　 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 　　 。

（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 　 　　　 。

A. 用少量冷水洗　　　　　　　　　　　　　　　　 B. 用少量热水洗

C. 先用冷水洗，再用热水洗　　　　　　　　　 D. 用酒精洗

（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 　　　 。

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