(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称,其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化。
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度 |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 微溶于冷水、易溶于热水 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 微溶于水 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶于水 |
实验步骤如下:
步骤1:在a中,加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计读数在105℃左右,小火加热回流至反应完全。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中,冷却后抽滤(一种快速过滤方法)、洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ,所选仪器a的最佳规格是 (填序号)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)实验中加入少许锌粉的目的是 。
(3)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因是 。
(4)判断反应已基本完全的方法为 。
(5)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是 。
(6)步骤4中粗产品进一步提纯,该提纯方法是 。
(7)本次实验的产率为 。
高三化学实验题极难题
(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称,其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化。
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度 |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 微溶于冷水、易溶于热水 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 微溶于水 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶于水 |
实验步骤如下:
步骤1:在a中,加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计读数在105℃左右,小火加热回流至反应完全。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中,冷却后抽滤(一种快速过滤方法)、洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ,所选仪器a的最佳规格是 (填序号)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)实验中加入少许锌粉的目的是 。
(3)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因是 。
(4)判断反应已基本完全的方法为 。
(5)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是 。
(6)步骤4中粗产品进一步提纯,该提纯方法是 。
(7)本次实验的产率为 。
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B. [实验化学]
乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化;
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 0.46 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照如图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________。
(2)步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。
(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是________。
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B. [实验化学]
乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化;
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 0.46 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照如图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________。
(2)步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。
(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是________。
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B.【实验化学】
乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化;
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3 ℃ | 305 ℃ | 0.46 |
苯胺 | -6 ℃ | 184.4 | 3.4 |
醋酸 | 16.6 ℃ | 118 ℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照下图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
请回答下列问题:
(1)步骤1中加入锌粉的作用是____。
(2)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是____。
(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是____。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是____。
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冬季是流感多发季节,最近我校许多学生得了流感,表现症状为发热头痛等,乙酰苯胺是磺胺类药物具有很好退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
己知:①苯胺易被氧化:
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20℃) |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 0.46 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶 |
注: 刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤如下:
步骤1:在50mL烧瓶中加入9mL(0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105℃,小火加热回流1h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________________________________。
(2)步骤2加热可用_________________ (填“水浴”或“油浴”)
(3)锥形瓶所接的蒸馏物是______________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________________。
(4)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因_______________,得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是________________________________________________________。
(5)纯净的乙酰苯胺为无色片状晶体,对无色片状晶体进行干燥,判断晶体干燥完全的实验方法是___________________________________________。
(6)请计算所得到乙酰苯胺的产率是_________________________________________________。
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(15分)乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,反应方程式为:
实验的具体操作步骤流程图:
相关的文献数据如下:
试剂名称 | 相对分子质量 | 密度g/ml | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度 |
苯胺 | 93 | 1.02 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水,与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 60 | 1.05 | 16.7 | 118 | 溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 135 | 1.21 | 114~116 | 280~290 |
据此回答下列问题:
(1)实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热,所选单口圆底烧瓶的最佳规格是
A. 50mL B. 100mL C. 150mL D. 200mL
(2)量筒所接的蒸馏物是__________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________。
(3)通过重结晶提纯产物,则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。
(4)对无色片状晶体进行干燥,判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。
(5)锌粉几乎不与纯净的乙酸反应,但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸,原因是_____。
(6)实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g,请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。
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有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶,不仅本身是重要的药物,而且是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略):
+CH3COOH+H2O
注:①苯胺与乙酸的反应速率较慢,且反应是可逆的。
②苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。
可能用到的有关性质如下:(密度单位为g/cm3)
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度/g∙cm3 | 熔点/℃ | 沸点/ | 溶解度 | |
g/100g水 | g/100g乙醇 | ||||||
苯胺 | 93.12 | 棕黄色油状液体 | 1.02 | -6.3 | 184 | 微溶 | ∞ |
冰醋酸 | 60.052 | 无色透明液体 | 1.05 | 16.6 | 117.9 | ∞ | ∞ |
乙酰苯胺 | 135.16 | 无色片状晶体 | 1.21 | 155~156 | 280~290 | 温度高,溶解度大 | 较水中大 |
合成步骤:
在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置,小火加热10min后再升高加热温度,使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时,用布氏漏斗抽气过滤,洗涤,以除去残留酸液,抽干,即得粗乙酰苯胺。
分离提纯:
将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中,加热至沸腾。放置数分钟后,加入约0.5g粉未状活性炭,用玻璃棒搅拌并煮沸10min,然后进行热过滤,结晶,抽滤,晾干,称量并计算产率。
(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性,实验中要在__内取用,加入过量冰醋酸的目的是__。
(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。
(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率,试从化学平衡的角度分析其原因:__。
(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”),蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。
a.100~105℃ b.117.9~184℃ c.280~290℃
(5)判断反应基本完全的现象是__,洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。
a.用少量热水洗 b.用少量冷水洗
c.先用冷水洗,再用热水洗 d.用酒精洗
(6)分离提纯乙酰苯胺时,在加入活性炭脱色前需放置数分钟,使热溶液稍冷却,其目的是__,若加入过多的活性炭,使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(7)该实验最终得到纯品7.36g,则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。
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【实验化学】
乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化; ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度,小火加热1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
图1 图2
(1)步骤1中使用过量的冰醋酸目的是 。
(2)步骤2中韦氏分馏柱的作用是 。
(3)步骤2中控制温度为 ℃。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是 ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为 。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;
②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
(1)仪器a的名称为_____________。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是_____________。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是_____________,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为_____________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
图1 图2
(1)仪器a的名称为 。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是 。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是 。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是 ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为 。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析