乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;
②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
(1)仪器a的名称为_____________。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是_____________。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是_____________,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为_____________。
高三化学实验题极难题
【实验化学】
乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化; ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度,小火加热1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
图1 图2
(1)步骤1中使用过量的冰醋酸目的是 。
(2)步骤2中韦氏分馏柱的作用是 。
(3)步骤2中控制温度为 ℃。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是 ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为 。
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乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;
②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
(1)仪器a的名称为_____________。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是_____________。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是_____________,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为_____________。
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乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
图1 图2
(1)仪器a的名称为 。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是 。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是 。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是 ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为 。
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B. [实验化学]
乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化;
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 0.46 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照如图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________。
(2)步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。
(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是________。
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B. [实验化学]
乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化;
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 0.46 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照如图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________。
(2)步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。
(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是________。
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B.【实验化学】
乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化;
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3 ℃ | 305 ℃ | 0.46 |
苯胺 | -6 ℃ | 184.4 | 3.4 |
醋酸 | 16.6 ℃ | 118 ℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照下图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
请回答下列问题:
(1)步骤1中加入锌粉的作用是____。
(2)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是____。
(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是____。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是____。
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(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称,其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化。
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度 |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 微溶于冷水、易溶于热水 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 微溶于水 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶于水 |
实验步骤如下:
步骤1:在a中,加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计读数在105℃左右,小火加热回流至反应完全。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中,冷却后抽滤(一种快速过滤方法)、洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ,所选仪器a的最佳规格是 (填序号)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)实验中加入少许锌粉的目的是 。
(3)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因是 。
(4)判断反应已基本完全的方法为 。
(5)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是 。
(6)步骤4中粗产品进一步提纯,该提纯方法是 。
(7)本次实验的产率为 。
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(15分)乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,反应方程式为:
实验的具体操作步骤流程图:
相关的文献数据如下:
试剂名称 | 相对分子质量 | 密度g/ml | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度 |
苯胺 | 93 | 1.02 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水,与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 60 | 1.05 | 16.7 | 118 | 溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 135 | 1.21 | 114~116 | 280~290 |
据此回答下列问题:
(1)实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热,所选单口圆底烧瓶的最佳规格是
A. 50mL B. 100mL C. 150mL D. 200mL
(2)量筒所接的蒸馏物是__________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________。
(3)通过重结晶提纯产物,则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。
(4)对无色片状晶体进行干燥,判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。
(5)锌粉几乎不与纯净的乙酸反应,但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸,原因是_____。
(6)实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g,请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。
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冬季是流感多发季节,最近我校许多学生得了流感,表现症状为发热头痛等,乙酰苯胺是磺胺类药物具有很好退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。其制备原理如下:
己知:①苯胺易被氧化:
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20℃) |
乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 0.46 |
苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶 |
注: 刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤如下:
步骤1:在50mL烧瓶中加入9mL(0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105℃,小火加热回流1h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________________________________。
(2)步骤2加热可用_________________ (填“水浴”或“油浴”)
(3)锥形瓶所接的蒸馏物是______________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________________。
(4)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因_______________,得到的粗产品需进一步提纯,该提纯方法是________________________________________________________。
(5)纯净的乙酰苯胺为无色片状晶体,对无色片状晶体进行干燥,判断晶体干燥完全的实验方法是___________________________________________。
(6)请计算所得到乙酰苯胺的产率是_________________________________________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺,再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为:
苯胺 乙酸 乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数
物 质 | 相对分 子质量 | 状 态 | 熔点 (℃) | 沸点 (℃) | 溶 解 度(g) | |
水 | 乙 醇 | |||||
苯 胺 | 93 | 无色液体 | -6 | 184 | 3.42(20℃) | 任意比混溶 |
冰醋酸 | 60 | 无色液体 | 17 | 118 | 任意比混溶 | 任意比混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色片 状固体 | 114 | 304 | 0.56(20℃)、3.45(50℃) 5.20(100℃) | 36.9(20℃) |
③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示:
④ 制备方法和过程:
已知:Ⅰ苯胺易被氧化,加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题:
(1)步骤1中保持柱顶温度约为105℃,则锥形瓶中收集到的馏分主要是________。
(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是________。
(3)步骤3中洗涤剂最好选择________。
A.冷水 B.热水 C.15%的乙醇溶液 D.NaOH溶液
(4)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(5)上述制备过程的产率是________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析