【实验化学】乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：已知：①苯胺易被氧化； ②...

【实验化学】

乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；　　 ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6．0 mL苯胺、9．0 mL冰醋酸及0．2g锌粉。

步骤2：控制温度，小火加热1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　　　 图2

（1）步骤1中使用过量的冰醋酸目的是 　　　　　　　　 。

（2）步骤2中韦氏分馏柱的作用是　 　　　　　　　　 。

（3）步骤2中控制温度为　 　　　　　　 ℃。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是 　　　　　　　 ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 　　　　　　 代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为　 　　　　　　　　 。

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乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；

②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

（1）仪器a的名称为_____________。

（2）步骤1中加入锌粉的作用是_____________。

（3）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是_____________，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为_____________。

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乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　　　 图2

（1）仪器a的名称为 　　　　　　　　　　　　 。

（2）步骤1中加入锌粉的作用是　　 　　　　　　　　　　 。

（3）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是　 　　　　　　　　　　 。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是　 　　　　　　　　　 ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用　 　　　　　　　　　 代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为　 　　　　　　　　　　 。

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B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

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B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

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B．【实验化学】

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照下图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是____。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是____。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是____。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是____。

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(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化。

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在a中，加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤（一种快速过滤方法）、洗涤，得到粗产品。

步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称为　　　　　　　　 ，所选仪器a的最佳规格是　　　　 （填序号）。

A.25 mL　　 　 B.50 mL　　　　 C.100 mL　　　　 D.250 mL

（2）实验中加入少许锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是　　　　　　　　　　　 。

（4）判断反应已基本完全的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是　　　　　 。

（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是　　　　　　　　　 。

（7）本次实验的产率为　　　　　　 。

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（15分）乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应，反应方程式为：

实验的具体操作步骤流程图：

相关的文献数据如下：

据此回答下列问题：

（1）实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热，所选单口圆底烧瓶的最佳规格是

A. 50mL　　 B. 100mL　　 C. 150mL　　 D. 200mL

（2）量筒所接的蒸馏物是__________（填化学式）。实验这样设计的目的是__________。

（3）通过重结晶提纯产物，则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。

（4）对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。

（5）锌粉几乎不与纯净的乙酸反应，但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸，原因是_____。

（6）实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g，请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。

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冬季是流感多发季节，最近我校许多学生得了流感，表现症状为发热头痛等，乙酰苯胺是磺胺类药物具有很好退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下:

己知:①苯胺易被氧化：

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:

注: 刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤如下:

步骤1:在50mL烧瓶中加入9mL(0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。

步骤2:控制温度计示数约105℃,小火加热回流1h。

步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。

请回答下列问题:

(1)步骤1中加入锌粉的作用是________________________________。

(2)步骤2加热可用_________________ (填“水浴”或“油浴”)

(3)锥形瓶所接的蒸馏物是______________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________________。

(4)步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因_______________，得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________________________________________________________。

(5)纯净的乙酰苯胺为无色片状晶体，对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________________________________。

(6)请计算所得到乙酰苯胺的产率是_________________________________________________。

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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺

制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。

化学原理为：

苯胺       乙酸         乙酰苯胺

② 相关物质的物理常数

③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：

④ 制备方法和过程：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化

Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是________。

（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是________。

（3）步骤3中洗涤剂最好选择________。

A．冷水   B．热水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液

（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

（5）上述制备过程的产率是________。

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