三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是橙黄色的配合物，是合成其它一些含钴配合物的原料。...

三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是橙黄色的配合物，是合成其它一些含钴配合物的原料。利用含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取[Co(NH3)6]Cl3的工艺流程如图，回答下列问题：

已知：①“浸出液”中含有Co2＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3+等

②Ksp［Co(OH)2］=6×10-15、Ksp［Co(OH)3］=1.6×10-44

(1)加“适量NaClO3”的作用是___，发生反应的离子方程式为___。

(2)“加Na2CO3调pH至a”会生成两种沉淀，分别为___(填化学式)。

(3)操作Ⅰ的步骤包括___、___、减压过滤。

(4)流程中“氧化”过程应先加入___(填“氨水”或“H2O2”)，需水浴控温在50～60℃，温度不能过高，原因是___。写出“氧化”步骤发生反应的离子方程式：___，若无活性炭作催化剂，所得固体产物中除[Co(NH3)6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体，这体现了催化剂的___性。

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三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是橙黄色的配合物，是合成其它一些含钴配合物的原料。利用含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取[Co(NH3)6]Cl3的工艺流程如图，回答下列问题：

已知：①“浸出液”中含有Co2＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3+等

②Ksp［Co(OH)2］=6×10-15、Ksp［Co(OH)3］=1.6×10-44

(1)加“适量NaClO3”的作用是___，发生反应的离子方程式为___。

(2)“加Na2CO3调pH至a”会生成两种沉淀，分别为___(填化学式)。

(3)操作Ⅰ的步骤包括___、___、减压过滤。

(4)流程中“氧化”过程应先加入___(填“氨水”或“H2O2”)，需水浴控温在50～60℃，温度不能过高，原因是___。写出“氧化”步骤发生反应的离子方程式：___，若无活性炭作催化剂，所得固体产物中除[Co(NH3)6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体，这体现了催化剂的___性。

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三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3 是橙黄色、微溶于水的配合物，是合成其它一些含钴配合物的原料。下图是某科研小组以含钴废料（含少量Fe、Al 等杂质）制取[Co(NH3)6]Cl3 的工艺流程：

回答下列问题：

（1）写出加“适量NaClO3”发生反应的离子方程式______________。

（2）“加Na2CO3 调pH至a”会生成两种沉淀，分别为_______________________（填化学式）。

（3）操作Ⅰ的步骤包括_____________________________、冷却结晶、减压过滤。

（4）流程中NH4Cl除作反应物外，还可防止加氨水时c(OH－) 过大，其原理是_________________。

（5）“氧化”步骤，甲同学认为应先加入氨水再加入H2O2，乙同学认为试剂添加顺序对产物无影响。你认为___________（填“甲”或“乙”）同学观点正确，理由是_________________________________。写出该步骤的化学方程式：________________________________

（6）通过碘量法可测定产品中钴的含量。将 [Co(NH3)6]Cl3 转化成Co3＋后，加入过量KI 溶液，再用Na2S2O3标准液滴定(淀粉溶液做指示剂)，反应原理：2Co3＋＋2I－＝2Co2＋＋I2，I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－，实验过程中，下列操作会导致所测钴含量数值偏高的是_______。

a．用久置于空气中的 KI 固体配制溶液

b．盛装Na2S2O3标准液的碱式滴定管未润洗

c．滴定结束后，发现滴定管内有气泡

d．溶液蓝色退去，立即读数

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三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3 是橙黄色、微溶于水的配合物，是合成其它一些含钴配合物的原料。下图是某科研小组以含钴废料（含少量Fe、Al 等杂质）制取[Co(NH3)6]Cl3 的工艺流程：

回答下列问题：

（1）写出加“适量NaClO3”发生反应的离子方程式______________。

（2）“加Na2CO3 调pH至a”会生成两种沉淀，分别为_______________________（填化学式）。

（3）操作Ⅰ的步骤包括_____________________________、冷却结晶、减压过滤。

（4）流程中NH4Cl除作反应物外，还可防止加氨水时c(OH－) 过大，其原理是_________________。

（5）“氧化”步骤，甲同学认为应先加入氨水再加入H2O2，乙同学认为试剂添加顺序对产物无影响。你认为___________（填“甲”或“乙”）同学观点正确，理由是_________________________________。写出该步骤的化学方程式：________________________________

（6）通过碘量法可测定产品中钴的含量。将 [Co(NH3)6]Cl3 转化成Co3＋后，加入过量KI 溶液，再用Na2S2O3标准液滴定(淀粉溶液做指示剂)，反应原理：2Co3＋＋2I－＝2Co2＋＋I2，I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－，实验过程中，下列操作会导致所测钴含量数值偏高的是_______。

a．用久置于空气中的 KI 固体配制溶液

b．盛装Na2S2O3标准液的碱式滴定管未润洗

c．滴定结束后，发现滴定管内有气泡

d．溶液蓝色退去，立即读数

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三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是橙黄色、微溶于水的配合物，是合成其它一些含钴配合物的原料。如图是某科研小组以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取[Co(NH3)6]Cl3的工艺流程：

写出加“适量NaClO3”发生反应的离子方程式__________________。

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三氯化六氨合钴(III)（[Co(NH3)6]Cl3 是合成其他含钴配合物的重要原料。在活性炭的催化作用下，通过氧化二氯化六氨合钴(II)得到三氯化六氨合钴(III)制备流程如下：

资料：

①钴离子常见价态有+2(II)价，+3(III)价，Co(II)离子能在水溶液中稳定存在，但 Co(III)离子不能稳定存在，只能以固态或络合物形式（如[Co(NH3)6]3+）稳定存在溶液中。

② Co2+在 pH=9.4 时完全沉淀为 Co(OH)2

（1） 实验中需要将 CoCl2·6H2O 晶体研细，其目的是：__________________。

（2）在加入浓氨水前先加入大量 NH4Cl溶液，请结合平衡原理解释原因______________________。

（3）在“氧化”过程中需水浴控温在 50～60℃，温度不能过高，原因是______________________。

（4）写出“氧化”过程中反应的离子方程式_______________。

（5）为测定产品中钴的含量，进行下列实验：

①称取样品 4.000 g 于烧瓶中，加水溶解，加入足量的 NaOH 溶液，加热至沸 15～20 min，将 [Co（NH3）6]Cl3 完全转化为 Co（OH）3，冷却后加入足量 KI 固体和 HCl 溶液，充分反应一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至 250.00 mL 容量瓶中，加水定容，取其中 25.00 mL 试样加入到锥形瓶中；

②用 0.100 0 mol·L －1 Na2S2O3 标准溶液滴定，溶液变为浅黄色后，加入淀粉溶液作指示剂继续滴定至终点，重复 2 次实验，测得消耗 Na2S2O3 溶液的平均体积为 15.00 mL。（已知：2Co3＋＋2I－=2Co2＋＋I2 ，I2 ＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）.通过计算确定该产品中钴的含量___________________。

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三氯化六氨合钴(III)（[Co(NH3)6]Cl3 是合成其他含钴配合物的重要原料。在活性炭的催化作用下，通过氧化二氯化六氨合钴(II)得到三氯化六氨合钴(III)制备流程如下：

资料：

①钴离子常见价态有+2(II)价，+3(III)价，Co(II)离子能在水溶液中稳定存在，但 Co(III)离子不能稳定存在，只能以固态或络合物形式（如[Co(NH3)6]3+）稳定存在溶液中。

② Co2+在 pH=9.4 时完全沉淀为 Co(OH)2

（1） 实验中需要将 CoCl2·6H2O 晶体研细，其目的是：__________________。

（2）在加入浓氨水前先加入大量 NH4Cl溶液，请结合平衡原理解释原因______________________。

（3）在“氧化”过程中需水浴控温在 50～60℃，温度不能过高，原因是______________________。

（4）写出“氧化”过程中反应的离子方程式_______________。

（5）为测定产品中钴的含量，进行下列实验：

①称取样品 4.000 g 于烧瓶中，加水溶解，加入足量的 NaOH 溶液，加热至沸 15～20 min，将 [Co（NH3）6]Cl3 完全转化为 Co（OH）3，冷却后加入足量 KI 固体和 HCl 溶液，充分反应一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至 250.00 mL 容量瓶中，加水定容，取其中 25.00 mL 试样加入到锥形瓶中；

②用 0.100 0 mol·L －1 Na2S2O3 标准溶液滴定，溶液变为浅黄色后，加入淀粉溶液作指示剂继续滴定至终点，重复 2 次实验，测得消耗 Na2S2O3 溶液的平均体积为 15.00 mL。（已知：2Co3＋＋2I－=2Co2＋＋I2 ，I2 ＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）.通过计算确定该产品中钴的含量___________________。

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三氯化六氨合钴(III)（[Co(NH3)6]Cl3）是合成其它含钴配合物的重要原料。制备流程如下：

（1） “混合”步骤需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸的目的是______。

（2）流程中加入溶液可防止加氨水时溶液中c(OH−)过大，其原理是______。

（3）“氧化”步骤中应先加入氨水再加入，理由是______。

（4）为测定产品中钴的含量，进行下列实验：

①称取样品4.000g于烧瓶中，加80mL水溶解，加入15.00mL 4mol•L-1NaOH溶液，加热至沸15~20min，冷却后加入15.00mL 6mol•L-1HCl溶液酸化，将转化成Co3+，一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至250.00mL容量瓶中，加水定容，取其中25.00 mL试样加入到锥形瓶中；

②加入足量KI晶体，充分反应；

③加入淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，再重复2 次，测得消耗Na2S2O3溶液的平均体积为15.00mL。（已知：2Co3++2I−＝2Co2++I2，I2+2S2O32-＝2I−+S4O62-），通过计算确定该产品中钴的含量（写出计算过程）。______

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实验室利用CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体Co(NH3)6Cl3，实验流程和装置图如下：

已知：①不同温度下，Co(NH3)6Cl3在水中溶解度曲线如图所示。

②Co(NH3)6Cl3 在溶液中主要以Co(NH3)63+和Cl- 形式存在,加入少量浓盐酸有利于结晶析出。

③Ksp[Co(OH)2]=1.09×10-15，Ksp[Co(OH)3]=1.6×10-44。

回答下列问题：

(1)图中仪器A的名称是_______;在实验过程中NH4Cl除作反应物外，还可防止在滴加氨水时生成粉红色Co(OH)2沉淀,其原理是_______。

(2)氧化过程在图所示装置中进行，生成Co(NH3)6Cl3。

①氧化时须先加入氨水,再加入H2O的目的是_______;该反应的离子方程式为_______。

②反应时需要控制温度在50~60℃之间,温度不能过高的原因是_______。

(3)冰水冷却的目的是_______ ；滤渣中所含有的主要杂质为_______。

(4)请完成由过滤后所得滤渣获取Co(NH3)6Cl3的实验方案：将滤渣加入沸水中，充分搅拌,趁热过滤，_______，再用少许乙醇洗涤，低温干燥。

(5)上述实验过程中若不使用活性炭作催化剂,则会得到紫红色晶体Co(NH3)5Cl3(M=250.5g·mol-1)。取2.505g紫红色晶体,溶于水后加入足量AgNO3溶液,生成白色沉淀2.870g,写出该反应的化学方程式：_______。

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三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备实验流程如下：

已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3)6]3＋和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：

（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是__

（2）实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为：____________

（3）实验操作1为　 _________[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是_____

（4）现称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267.5），在A中发生如下反应：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOHCo(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl（装置见右下图），C中装0.5000mol·L－1的盐酸25.00mL，D中装有冰水。加热烧瓶，使NH3完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端外壁上粘附的酸液于C中，加入2－3滴甲基红指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH滴定。

已知：

①当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液___mL(准确到0.01mL)。

②当用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）

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