实验室以V2O5为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(...

实验室以V2O5为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] ·10H2O}，其流程如图：

V2O5VOCl2溶液氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体

（1）“还原”过程中的还原剂是__（填化学式）。

（2）已知VO2+能被O2氧化，“转化”可在如图装置中进行。

①仪器M的名称是__，实验开始前的操作是__。

②装置B的作用是__。

③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间，使反应完全，再进行下列操作，顺序为__（填字母）。

a.锥形瓶口塞上橡胶塞

b.取下P

c.将锥形瓶置于干燥器中，静置过滤

④得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用乙醚洗涤2次，抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是__（填离子符号），用无水乙醇洗涤的目的是__。

⑤称量mg产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点（已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O），消耗标准溶液的体积为VmL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果___（填“偏高”“偏低”或“无影响”），产品中钒的质量分数为__（以VO2+的量进行计算，列出计算式）。

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实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}，其流程如下：

V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体

(1)“还原”过程中的还原剂是____________(填化学式)。

(2)已知VO2+能被O2氧化，“转化”可在如图装置中进行。

①仪器M的名称是___________，实验开始前的操作是_________。

②装置B的作用是__________________。

③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间，使反应完全，再进行下列操作，顺序为_______(填字母)。

a.锥形瓶口塞上橡胶塞

b.取下P

c.将锥形瓶置于干燥器中，静置过夜

④得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用乙醚洗涤2次，抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是_______(填离子符号)，用无水乙醇洗涤的目的是_______________。

⑤称量产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为V mL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果______________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，产品中钒的质量分数为_________(以VO2+的量进行计算，列出计算式)。

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二氧化钒（VO2）是一种新型热敏材料。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒（ IV ）碱式碳酸铵晶体,过程如下:

V2O5VOCl2溶液（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]10·H2O

回答下列问题：

（1）步骤i中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体,该反应的化学方程式为____。也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液,从环境角度考虑,该方法的缺点是_______。

（2）步骤ii可在如图装置（气密性良好）中进行。已知:VO2+能被O2氧化。

①药品填装完成后的实验操作是____（填活塞“a”“b”的操作）。

②若无装置B,则导致的后果是____。

（3）加完VOCl2后继续搅拌数分钟,使反应完全,小心取下分液漏斗,停止通气,立即塞上橡胶塞,将锥形瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过夜,得到紫红色晶体,抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,除去水分,再用乙醚洗涤2次,抽干称重。用饱和NH4 HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是____。

（4）测定氧钒（ IV ）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。

称量4.246g样品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL硫酸混合溶解后，加0.02 mol·L-1的KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续加1% NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2 ,最后用0.08 mol·L-1的（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点,消耗体积为30.00 mL。（滴定反应:VO2+ + Fe2++2H+=VO2++ Fe3++H2O）

①NaNO2溶液的作用是____。

②粗产品中钒的质量分数为____（精确到小数点后两位）。

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工业上以钒炉渣(主要含V2O3，还有少量SiO2、P2O5等杂质)为原料可以制备氧钒碱式碳酸铵晶体[(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9·10H2O]，其生产工艺流程如下。

(1)焙烧过程中V2O3转化为可溶性NaVO3，该反应的化学方程式为_________________________________。

(2)滤渣的主要成分是________________(写化学式)。

(3)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)，若滤液中c(VO3-)=0.1mol·L-1，为使钒元素的沉降率达到98％，至少应调节c(NH4+)为____mol·L-1。[已知Ksp(NH4VO3)=1.6×10-3]

(4)“还原”V2O5过程中，生成VOC12和一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______________________。用浓盐酸与V2O5反应也可以制得VOC12，该方法的缺点是____________________________。

(5)称量a g产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1％的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+==VO2++Fe3++H2O)

①KMnO4溶液的作用是______________。

②粗产品中钒的质量分数表达式为________(以VO2计)。

③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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工业上以钒炉渣(主要含V2O3，还有少量SiO2、P2O5等杂质)为原料可以制备氧钒碱式碳酸铵晶体[(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9·10H2O]，其生产工艺流程如下。

(1)焙烧过程中V2O3转化为可溶性NaVO3，该反应的化学方程式为_________________________________。

(2)滤渣的主要成分是________________(写化学式)。

(3)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)，若滤液中c(VO3-)=0.1mol·L-1，为使钒元素的沉降率达到98％，至少应调节c(NH4+)为____mol·L-1。[已知Ksp(NH4VO3)=1.6×10-3]

(4)“还原”V2O5过程中，生成VOC12和一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______________________。用浓盐酸与V2O5反应也可以制得VOC12，该方法的缺点是____________________________。

(5)称量a g产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1％的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+==VO2++Fe3++H2O)

①KMnO4溶液的作用是______________。

②粗产品中钒的质量分数表达式为________(以VO2计)。

③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。+4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：

回答下列问题：

(1) VOC12中V的化合价为 ________。

(2)步骤i中生成VOC12的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为___。也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOC12溶液，该法的缺点是 _______

(3)步骤ii可在下图装置中进行。

①反应前应通入CO2数分钟的目的是 ________。

②装置B中的试剂是____。

(4)测定氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。

称量ag样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后，加0.02 mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1 %NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为：VO2++Fe2++2H+= VO2++Fe3++H2O.

①KMnO4溶液的作用是_______　 。NaNO2溶液的作用是______ 。

②粗产品中钒的质量分数的表达式为_________　 。

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NVCO{化学式可表示为(NH4)a[(VO)b(CO3)c(OH)d]·10H2O}能用于制取VO2，实验室可由V2O5、N2H4·2HCl、NH4HCO3为原料制备NVCO。

(1)原料NH4HCO3中HCO3-水解的离子方程式为____________。

(2) N2H4·2HCl是N2H4的盐酸盐。已知N2H4在水中的电离方式与NH3相似，25 ℃时，K1=9.55×10-7。该温度下，反应N2H4+H＋N2H5+的平衡常数K=________(填数值)。

(3)为确定NVCO的组成，进行如下实验：

①称取2.130 g样品与足量NaOH充分反应，生成NH3 0.224 L(已换算成标准状况下)。

②另取一定量样品在氮气氛中加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如下图所示(分解过程中各元素的化合价不变)。

根据以上实验数据计算确定NVCO的化学式(写出计算过程)________________。

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（14分）、实验室制备甲酸铜晶体［Cu(HCOO)₂·4H₂O］的流程如下：

回答下列问题：

⑴小苏打和胆矾一起研磨的目的是________。

⑵生成碱式碳酸铜［Cu₂(OH)₂CO₃］的离子方程式为__________________。

⑶操作a的名称是 __________________，该操作使用的玻璃仪器有__________________。

⑷证明碱式碳酸铜沉淀已经洗涤充分的实验操作方法是__________________；

⑸“趁热过滤”的原因是__________________；

⑹用无水乙醇洗涤晶体的目的是__________________。

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某实验室模拟以工业用菱铁矿(FeCO3)含碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]为原料制取纯净的FeCO3和氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)的生产流程如下：

（1）盐酸溶解矿物样品时可能发生的离子方程式______。

（2）写出向溶液A中加入NaClO的离子方程式_________。

（3）向沉淀B中依次加入盐酸和铁粉时可能发生的离子方程式_________。

（4）处理滤液D时，除产生沉淀外，还产生无色气体，写出该反应的离子方程式_________。

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碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，有效成分碳酸镧难溶于水，可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。

Ⅰ.碳酸镧可由LaCl3和碳酸氢铵为原料来制备，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行。化学兴趣小组利用下列装置在实验室中制备碳酸镧。

（1）仪器X的名称是_____。

（2）如下左图装置是启普发生器，常用于实验室制取CO2、H2等气体，具有“随开随用、随关随停”的功能。右图装置与启普发生器原理类似，也可用于实验室制取CO2的装置的是______（填选项字母）。

ABC

（3）关闭活塞K2，______，说明如下装置气密性良好。

（4）装置乙用于制备氨气，可以选用的试剂是____（填选项字母）。

A、NH4Cl固体和Ca(OH)2固体　 B、生石灰和浓氨水 C、碱石灰和浓氨水 D、无水CaCl2和浓氨水

（5）实验装置接口的连接顺序是：a接____。为制得纯度较高的碳酸镧，实验过程中需要注意的问题是__。

II．可用碳酸氢钠溶液代替碳酸氢铵溶液，与氯化镧反应制备碳酸镧。

（6）精密实验证明：制备过程中会有气体逸出，则制备过程总反应的离子方程式是________。

（7）制备时，若碳酸氢钠滴加过快，会降低碳酸镧的产率，可能的原因是_____。

III、碳酸镧咀嚼片中有效成分测量。

（8）准确称取碳酸镧咀嚼片ag，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3-NH4C1缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mo1·L－1，EDTA (Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3++ H2y2－= LaY－＋2H＋），消耗EDTA标准溶液VmL。则咀嚼片中碳酸镧（摩尔质量为458 g/mol)的质量分数w＝____。

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