苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下: 名词 性状...

苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理及装置示意图(加热、 夹持及辅助仪器省略)和一些相关信息如下：

苯甲酸在水中的溶解度如表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

Ⅰ.在b 中加入 2.7 mL 甲苯、100 mL水和几片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通水。将b 中的液体加热至沸腾，分批加入 8.5 g 高锰酸钾，继续搅拌约5 h，停止加热和搅拌，静置。

Ⅱ.在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，再用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

Ⅲ.称取m g产品，配成 100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题：

(1)装置a的作用___________

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用_______，请用离子方程式表示该反应原理_____。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_____________

(4)选用下列________(选填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。

A 溶于水后过滤　　　　　　　　　 B 溶于乙醇后蒸馏

C 用甲苯萃取后分液　　　　　　　　 D 升华

(5)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是__。若m＝1.200 g，滴定时用去0.1200 mol·L－1 标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为______。

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某研究性学习小组以甲酸为原料在实验室完成了一氧化碳和甲酸铜两种物质的制备实验。

实验一、用甲酸制备一氧化碳

CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，制备装置如下图（其中夹持仪器、加热仪器没有画出）

（1）b仪器的名称为___________，c的作用是___________。

（2）制备CO时，浓硫酸与甲酸的混合方式是___________。

实验二、用甲酸制备甲酸铜[Cu（HCOO）2•4H2O]

步骤一：碱式碳酸铜的制备

步骤二：甲酸铜的制备

将产品碱式碳酸铜放入烧杯内，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的左右，冷却至室温，减压过滤，洗涤，得Cu（HCOO）2•4H2O产品，称量，计算产率。回答下列问题：

（3）在制备碱式碳酸铜的过程中，如果温度过高，对产物有何影响？___________。

（4）步骤二中碱式碳酸铜滴入甲酸生成四水合甲酸铜的化学方程式为___________。

（5）本实验涉及三种固液分离的方法．

①倾析法使用到的仪器有___________；

②采用减压过滤的装置对步骤二中溶解后的溶液进行趁热过滤；

③步骤二的实验中，需用到下列装置___________

（6）最终称量所得的产品为7.91g，则产率为___________。

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三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl

可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________， 引起的后果是_________________。

(3)仪器A中发生反应的离子方程式为____________________。

(4)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(5)装置D干燥管的作用为_______________， 装置 D烧杯中的试剂是_______________。

(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是____________(填名称)。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：____________________________。

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三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂。实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

Ⅰ.制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法，实验装置(加热及夹持装置省略)及相关信息如下：

(1)仪器a的名称为______。

(2)装置C中生成POCl3的化学方程式为__________。

(3)装置B的作用除观察O2的流速之外，还有_________、________。

(4)反应温度应控制在60－65℃之间，原因是__________。

Ⅱ.测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①实验Ⅰ结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725gPOCl3，产品，置于盛60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL3.2mol·L－1AgNO3溶液，使氯离子完全沉淀；向其中加入少量硝基苯并用力摇动。

③以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2 mol·L－1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

己知：Ag++SCN－=AgSCN↓；Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。

(5)达滴定终点时的现象为____________。

(6)实验过程中加入硝基苯的目的是__________；若无此操作，则所测POCl3的含量将____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

(7)测得产品POCl3的百分含量为________(保留三位有效数字)。

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三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。

（1）仪器a的名称为_______________________________；

（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为________________________________；

（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是_________________________________；

（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有___________________________________；

（5）反应温度应控制在60~65℃，原因是__________________________________；

II.测定POCl3产品含量的实验步骤：

①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-=AgCl↓）

③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）

④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-=AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。

（6）达到终点时的现象是_________________________________________；

（7）测得产品中n(POCl3)= ___________________________；

（8）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将_______。（填偏高，偏低，或不变）

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三氯化氧磷(POCl3)可用作有机合成的氯化剂和催化剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

I．制备POCl3可用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略)及相关信息如下。

（1）装MnO2的仪器名称是__________；干燥管的作用为_________________________。

（2）装置B中的液体药品是_____；装置B有三个作用，分别为______________________。

（3）三氯化氧磷还可由三氯化磷与水、氯气反应制备。此方法生产三氯化氧磷的化学方程式为____________________________________。

II．测定POCl3产品含量的实验步骤：

①实验I结束后，待反应器中液体冷却到室温，准确称取一定质量的 POCl3产品（杂质不含氯元素），置于盛有100.00 mL蒸馏水的烧杯中摇动至完全水解，将水解液配成200.00 mL溶液

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 1.5 mol/L AgNO3标准溶液

③加入少量硝基苯，用力摇动，静置

④加入指示剂，用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，到达终点时共用去15.00 mL KSCN溶液。

（4）选择的指示剂为___________。

（5）测得产品中n(POCl3)= ___________________________。(已知：磷酸银可溶于酸）

（6）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，步骤③的目的是________________________________。

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氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。其合成反应原理是：C6H6+Cl2C6H5Cl+HCl

某实验室制取氯苯的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

请回答下列问题：

(1)仪器a、b组合成制取氯气的装置，反应不需要加热，则仪器a中的固体反应物是__（填化学式）。

(2)把氯气干燥后通入装有40mL苯（密度0.88g/mL）的反应器d中（内有铁屑作催化剂），维持反应温度在50～60℃，回流40分钟。对仪器d加热的方法是__。

(3)仪器c的名称是___，仪器c出口的气体成分有HCl、Cl2和__。

(4)将d中的液体倒入分液漏斗中，分别用蒸馏水和NaOH溶液洗涤，分离出的产物干燥后，进行蒸馏纯化，得到24g纯净的氯苯。

①碱洗之前要进行水洗，其目的是__。

②用10%NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学方程式为__。

③该实验所得氯苯的产率为__（保留小数点后一位），该产率低于理论产率的原因___（填写两条）。

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氯化铁是一种重要的化工原料，无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3·nH2O。

（1）实验室用如下装置（部分加热、夹持等装置已略去）制备无水氯化铁固体。

①装置A中仪器z的名称是___________。

②简述检验装置A气密性的操作：______________________。

③按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→_________ →__________ →_________ →__________→b→c→_________→__________，装置D的作用是______________________。

（2）工业上制备无水氯化铁的一种工艺流程如下：

①吸收塔中发生反应的离子方程式为_________________________________________。

②简述由FeCl3·6H2O晶体得到无水氯化铁的操作：________________________________。

③用碘量法测定所得无水氯化铁的质量分数：称取m克无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容；取出10 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入指示剂_________（填试剂名称），用c mol/L的Na2S2O3溶液进行滴定，终点时消耗V mLNa2S2O3溶液（已知：I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－）。则样品中氯化铁的质量分数为____________。

（3）若已知：

Fe(OH)3(aq)Fe3＋(aq)＋3OH－(aq)　 △H＝a kJ/mol

H2O(l)H＋(aq)＋OH－(aq)　　 △H＝b kJ/mol

请写出Fe3＋发生水解反应的热化学方程式________________________________________。

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TiCl4 是制备Ti的重要中间产物，实验室以TiO2 和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示（部分夹持装置省略）。

已知：有关物质的性质如表：

请回答下列问题：（1）仪器A的名称是_______。装置①中气体X和仪器A 中药品的组合为_____。

a.CO2、碱石灰　　 b.N2、碱石灰　　 c.N2、浓硫酸　　 d.O2、碱石灰　　

（2）装置②中热水的作用是____；装置⑤中浓硫酸的作用是___________。

（3）TiCl4 遇潮反应的化学方程式为_______。

（4）装置④烧瓶中的物质为TiCl4 和____，分离出TiCl4的方法是____（填操作名称）。

（5）TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得，同时生成CO和CO2混合气体，请设计实验验证产物中CO气体：___。

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环已酮是工业上的一种重 要有机合成原料和溶剂.实验室制备原理为:  ，其反应的装置示意图如下(夹持装置加热装置略去):

已知:

(注:括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸物的沸点)

（1）制备产品。 通过仪器B____ ( 填仪器名称)将酸性Na2Cr2O7和H2SO4混合溶被加到盛有环已醇的三颈烧瓶A中，通过______( 填序号)方法加热到55-60℃进行反应。

a.酒精灯加热　　 b.油浴加热 　　　  c.水浴加热

（2）分离粗品。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分(主要含环已酮粗品和水的混合物)，试解释无法分离环己酮和水的原因是____________。

（3）提纯环已酮。

①在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液。加入NaCl固体的作用是________。

②加入无水MgSO4固体，除去有机物中________ (填物质名称)。

③过滤，蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品。

（4）下列关于实验的叙述中，错误的是________。

A.冷凝管的冷水应该从b进从a出

B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C.装置B中也可加入Na2Cr2O7和稀盐酸混合溶液

D.反应过程中，需不断搅拌

（5）利用环已酮做萃取剂可分离含Co2+、Mn2+的溶液，根据下图信息可判断，将pH范围控制在_______左右时可分离出Mn2+。

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