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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为

+C2H5OH+H2O

已知:

物质

颜色、状态

沸点(℃)

密度(g·cm-3)

相对分子质量

苯甲酸

无色、片状晶体;

100℃会迅速升华

249

1.2659

122

苯甲酸乙酯

无色澄清液体

212.6

1.05

150

乙醇

无色澄清液体

78.3

0.7893

46

环己烷

无色澄清液体

80.8

0.7318

84

实验步骤如下:

①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图I所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并有机层。加入氯化钙,对粗产品进行蒸馏(装置如图II所示)。低温蒸出乙醚后继续升温,接收210~213℃的馏分。

⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL。

(1)步骤①中加入沸石的目的是______;使用分水器不断分离除去水的目的是___。

(2)步骤②中继续加热的温度应控制在____(填标号)。

A.65~70℃    B.78~80℃    C.85~90℃    D.215~220℃

(3)步骤③中若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是____。

(4)步骤④中分液操作叙述正确的是___(填标号)。

A.向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚,盖好玻璃塞,将分液漏斗倒转,用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气

C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔

E.分液操作时,分液漏斗中的下层液体由下口放出,然后再将上层液体由下口放出

(5)图II中仪器A的名称是___,步骤④中氯化钙的作用是___。

(6)该实验产品的产率为___(结果保留三位有效数字)。

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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