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试题详情

14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称

相对分子质量

颜色,状态

沸点(℃)

密度(g·cm-3)

苯甲酸*

122

无色片状晶体

249

1.2659

苯甲酸乙酯

150

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

46

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

84

无色澄清液体

80.8

0.7318

已知:苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL  环己烷以及3 mL  浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。

④检验合格,测得产品体积为2.3mL。

回答下列问题:

(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。

A.25 mL   B.50 mL   C.100 mL   D.250 mL

(2)步骤①加入沸石的作用是     。如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:   

(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是           

(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因                ;

(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须       

(6)计算本实验的产率为           。

高三化学实验题困难题

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